气相色谱法测定水中四种菊酯类农药的残留量.pdfVIP

第33卷第11期 武汉工程大学学报 VoI．33No．11 2011年11月 J． Wuhanlnst．Tech． Nov． 201l 文章编号：1674—2869(2011)11一0035一03 气相色谱法测定水中四种菊酯类农药的残留量 张细华，颜流水。，汤麦莲，罗方舟，马文强 (南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌300063) 摘 要：建立了～种生活饮用水与水源水中菊酯类农药残留量的气相色谱检测方法．以石油醚为萃取剂，利用 PE一5毛细管色谱柱分离，用GC—ECD测定联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴菊酯四种拟虫类菊酯农药的残留 量．方法的线性范围o．08～o．4肛g·mL～，相对标准偏差为3．7％～9．5％，加标回收率为80．2％～108．5％． 方法准确、灵敏、可靠，且有机溶剂用量小，验证了方法的实用性． 关键词：气相色谱；拟虫类菊酯农药；生活饮用水；残留量 中图分类号：X131．2 文献标识码：A doi：10．3969／j．issn．1674—2869．2011．11．009 瓶、烧杯、滴管、脱脂棉等． O 引 言 NaCl、无水NaS04均为分析纯，并在500℃下 拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人 烘烤4h，待温度降于室温时，装于干净的具塞三角 工合成的一类杀虫剂，它具有性质稳定．不易光解 瓶中，在干燥器中保存备用；石油醚(色谱纯)． 等特点；在防治蔬菜、果树害虫等方面取得较好的 标准物质：甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、联 效果，对蚊、蟑螂、头虱等害虫亦有相当满意的灭 苯菊酯质量浓度均为100 pg／mL(农业部环境保 杀效果n]．但长期使用该类农药，使得作物及水体 护科研监测研制)；使用时用石油醚稀释成所需浓 中的残留量积累不断增加，造成生态环境的严重 度的混合标准使用液． 污染，受到人们的普遍关注．近年来，关于菊酯农 1．2 操作步骤 药残留分析的研究比较多[2’4]，但同时针对水中进 1．2．1样品采集及预处理 用磨口玻璃样品 行4种菊酯类农药进行残留分析的研究不多．为 瓶采集水样，采集后的水样立即送回实验室，置于 此本文建立了同时检测甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰 4℃条件下保存． 取250 菊酯、联苯菊酯4种农药在水中的残留量气相色 mL均匀水样置于500mL分液漏斗 谱分析方法．实验采用石油醚为萃取剂，毛细管色 中，加入约5 mI，石油醚，倒入分液 gNaCl，量取15 谱柱分离，ECD气相色谱法测定南昌航空大学新 漏斗中，振荡15min，静至30min分层，弃去下层 老校区生活饮用水和南昌市红谷滩地区水源水中 水相．上层萃取液再经装有少量无水NaSo。的双 菊酯类农药的残留量，结果表明该方法有良好的 球干燥管脱水．将萃取液转移至氮吹浓缩仪中进 线性关系和回收率，且具有灵敏度高，精密度好， 行浓缩，浓缩至1mL待色谱分析使用． 重现性好等特点． 1．2．2混合标准溶液的配置 实验所用的标 准溶液，由农业部环境保护科研监测所研制，质量 1 实验部分 浓度均为100弘g／mI。．