六甲基二硅胺烷对纳米二氧化硅表面改性地研究.pdfVIP

第10卷专辑 中 国粉体技术 V01．10 Special 2004年11月 China Scienceand NOV．20(H Powder Technology 六甲基二硅胺烷对纳米二氧化硅表面改性的研究 伍林，曹淑超，易德莲，李 欢，秦晓蓉，欧阳兆辉 (武汉科技大学应用化学研究所，武汉湖北430081) 摘要：以六甲基：-硅胺烷(rIMDS)为改性剂，氮气为保护气，对纳米二氧化硅表面进行改性研究，并通过粘度测 定、红外光谱分析等手段对改性的效果进行评价。结果显示，在本实验所考察的范围内，反应温度为100℃，偶联荆 用量为12mL时，改性效果最好。 关键词：二氧化硅；表面改性；六甲基二硅胺烷 纳米二氧化硅是指特征维度尺寸在纳米级的二氧化硅粒子，它是一种重要的化工产品。纳米二氧化硅 特殊的表面结构和形态使其具备许多奇异的性能，在塑料、橡胶、纤维、涂料、生物技术等领域有着广泛的用 途。然而，由于未改性的纳米二氧化硅呈亲水性，在有机相中难以分散，且表面能大，易于团聚，使得纳米二 氧化硅应用上受到了一定的限制。因此，有必要对纳米二氧化硅表面进行改性研究，以提高其在聚合物基体 J。 中的分散性和相容性，拓宽其应用性能【l 1纳米二氧化硅的改性机理 用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面进行改性，能有效地改变超细颗粒的表面性质，防止其团聚。并且， 接在纳米二氧化硅上的基团作为反应基点，可与许多试剂反应或与其它单体聚合。 有机化改性【2J，其反应方程式如下： 2实验部分 2．I仪器与试剂 55型红外光谱仪(Bruker公司)。 仪器有限公司)、EQUINOX 为二次蒸馏水。 2．2实验方法【3J3 在氮气保护下，将O．5 h；活化后的纳米二氧化硅与30mL甲苯、适量 g纳米si02于管式炉中加热活化3 的聚乙二醇和六甲基二硅胺烷混合于烧杯中，经超声波分散30rnin后，再在一定温度下经磁力搅拌器搅拌反 应8 cC下真空干燥，即制得改性纳米二氧化硅。 h；离心分离，取出固相，用乙醇洗涤；最后将固体在25 2．3实验流程图 · 纳米二氧化硅的改性流程图如图1。 蔓量昼全垦麴塾鱼』鱼墨壑垒堡堂查塑应旦盟童叁 ：璺塑竺型：!!Z 图1纳米二氧化硅的改性流程图 3实验结果与讨论 图等一等笋匦器圜 3．1粘度测定L4J 3．1．1粘度法评价改性效果的原理 通过粘度法来评价改性效果的好坏。改性剂的主要作用是改变填料的表面极性，使之易于与基体相容。 由于改性剂的极性调节作用，则填料粒子之间、填料与基体之间相对运动时产生的摩擦力就越小，粘度就越 小，改性效果越好；否则，粘度就越大，改性效果不大理想。 3．1．2粘度测定的方法 将经表面改性处理过的纳米二氧化硅O．1 度计测定其在一定温度下的粘度。已知液体试样的粘度与试样在粘度计中的流动时间成正比，因而本实验 中取流动时间做不同试样的粘度比较。 1 3．2改性效果评价 (1)取活化温度为250℃，反应时间为1h，偶联剂用量6mL，以纳米二氧化硅改性的反应温度做单因素 实验，结果如图2。它表明改性反应温度在80℃之前，反应温度对改性试样的性质影响不大，在80℃之后， 随着反应温度的升高，试样的改性效果明显增强。在本实验所考察的范围内，100。c时的改性效果最好。 (2)取活化温度为250℃，反应时间为lh，反应温度为100℃，以纳米二氧化硅改性的偶联剂用量做单因 素实