甘草酸剂制备过程色谱法监测.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 甘草酸制备过程色谱法鳖逊 李来生 (南昌大学应用化学研究所，南昌330047) 关键词 高效液相色谱法 甘草次酸甘草 甘草酸提取工艺 摘要本文建立了一种高效液相色谱法，用于监测甘草次酸的提取过程。该法采用YEG-C18 色谱柱(4．0×250ram,lO呻)。以甲醇一0．Olmol／L 准偏差RSD为I．23～1．85％。本文对甘草次酸提取工艺也进行了探讨。 甘草次酸是从甘草中提取的药用成分。它具有解毒消炎、止血、祛痰镇咳等多种功效， 日本学者最近研究表明甘草次酸能有效地抑制艾滋病毒的增殖，它作为香皂、牙膏等日用品 添加剂越来越受到重视，成为国内外紧缺商品。有关其HPLC报道甚少…，本文采用HPLC法 为监测手段，对甘草次酸提取工艺进行了探讨。 1实验部分 I．I仪器与试剂 日本岛津LC-6A液相色谱仪， 其它常规制各玻璃仪器。甲醇(HPLC级，上海吴泾化工石)，氨水、乙醇及丙酮等均为CP化 学试剂。甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所)。甘草药材从市场购得。 1．2甘草次酸提取 甘草用粉碎机磨成细粉，称等量样品若干份，分别按不同工艺流程提取，所得甘草次酸 产品首先进行称量，并用红外光谱与标准品对照。然后经HPLC法测定含量，并计算产率。 提取过程主要按两种方法进行，水煎法和氨水渗漉法。 水煎法：甘草粉水煎后浓缩至t／5原体积，加浓硫酸至pHl～2，水洗，干燥得甘草酸 得甘草酸单钾盐，钾盐经5％硫酸回流水解，冷后过滤，得甘草次酸粗品，经重结晶脱色即得 产品。 氨水渗漉法：甘草粗粉，用O．5％氨水渗漉，浓缩后加浓硫酸至pH=2，粗品用丙酮回流 提取，·冷却后通氨气至pIl7～8，经冰醋酸重结晶，得甘草酸单铵盐，然后将其在5％硫酸中 回流水解，其它与上法相同。 I．3产品分析色谱条件 X 色谱柱：(YWG-C18，4．0250mm，大连化物所)。流动相：甲醇-0．Olmol／L I(R,P04(pH=3， 85：15，V／V) 流速：1．Oml／min，检测波长：254nm。在此条件下，甘草次酸对照及 产品色谱图见图l。 1．4标准曲线制作及产品分析 ” B139 基墓蕊娄≤ 第}届伞困自-机分析学术研讨会 容，过滤后上机分析。以峰面积Y(UV·se() 对浓度X(I,tg／m1)作图，其线型同归方程为： Y=3．0512×i0。X*2 量为1．0ng(109t进样而言)。 lOOml容馥瓶 样品分析：称样品4．0mg-F 中，加甲醇25m1，超卢溶解，并用甲醇定密，