含锆沥青工艺条件与性能的研究.pdfVIP

含锆沥青工艺条件和性能的研究 史景利 刘朗 张东卿 王秀娥 张燕 中国科学院 山西煤炭化学研究所 山西太原 030001 摘要 本研究采用煤沥青和氯化锆为原料进行化学反应合成了含锆沥青 通过 工艺条件对沥青性能的影响分析 考察了含锆沥青合成中的软化点随 ZrCl 添加 4 量和时间的变化趋势 以及工艺条件对沥青族组成的影响 在进一步研究了沥 青中锆的存在形式和形态基础上 对该沥青的用途进行了分析 该含锆沥青可 望作为浸渍剂和粘结剂在含锆炭基复合材料中得到应用 关键词 锆 沥青 性能 用途 1 前言 现代科技的快速发展推动了材料领域的飞速前进 复合材料作为一个重要 分支 其新工艺 新原料和新结构不断出现 掺杂作为一个复合材料的制造方 法已经存在了几十年 但材料制造者仍然不懈努力 不断改进其制作工艺 炭 基复合材料由于其优异而独特的性质在高科技领域得到广泛应用 为了进一步 提高材料性能 向炭基体中引入硼 硅 钛和锆等元素可以显著提高炭材料的 性能 传统的制备方法是通过粉末掺杂制备复合材料 这种方法的缺点是 粉 末的颗粒度过大 原料达到均匀混合十分困难 而且过大的颗粒也不利于掺杂 组元的利用 针对上述问题 近年来国内外进行了改进掺杂方式的研究[1,2] 其 中采用元素有机方法制备的含硼中间相沥青表现出十分显著的效果 在硼含量 仅有 1%左右时 得到材料的力学性能大幅上升 远超出粉末掺杂方法制备的复 合材料 同时 含硅沥青的制备也有新的报道[3] 作者采用化学法制备了含锆 沥青[4] 本文是对该沥青工艺和部分性能的研究 该材料是作为制备含锆炭基 复合材料的原材料 由此可望制造出锆利用率高 均匀分布的材料 2 实验和原料 原料采用宝山钢铁公司焦化厂生产的软沥青 软化点 68 残炭值(CY) 43.0% 甲苯可溶物(TS)77.0% 甲苯不溶吡啶可溶物(TI-PS)12.1% 吡啶不溶 物(PI)10.9% 四氢呋喃不溶物(THFI)11.2%, 喹啉不溶物(QI)4.3% 其中碳 氢 氧 氮 硫的原子百分数分别是 60.0,38.8,0.67,0.12 和 0.49 氯化锆是由德 国Merck-Schuchardt 生产的 分子式是 ZrCl4 反应是在不锈钢压力反应釜中于 自生压或一定压力下 350-410 进行[4] 含锆沥青软化点测定是按照用环球法按国家标准 GB2294-80 测定 由成都仪器厂生产NXS-31 型旋转粘度仪测定沥青样品的粘度温度曲线 EDS(Energy Depressive Spectrometry) 是在 Rigaku-D/max-rh X-ray 仪器上完 成的 沥青的可溶组分和不溶组分采用热溶法测定 具体方法 将沥青粉末与甲 苯按 1g:20mL 的比例混溶 于 75 温度下搅拌热溶 4h 过滤 滤渣用甲苯冲 洗 真空干燥后称量 测得甲苯不溶和