提高化学需氧量比色法测定准确度地研究.pdfVIP

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第25卷增刊 分析测试学报 V01.25 FENXICESHI ofInstrumental 2006年11月 XUEBAO(Journal Nov.2006 Analysis) 提高化学需氧量比色法测定准确度的研究 贾素平,李俊峰 (漯河市环境监测站,河南漯河462000) 件消解试样,比色法测定,具有批量分析、快捷简便等优点,统计检验表明,COD快速测定法与标准 回流法比较,其分析结果无显著性差异,在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性。 HACH方法最大问题是试剂需要进口,价格昂贵,测试费用高。作者在分析HACHCOD测定试剂 的基础上,配制了替代试剂,与国标方法对比表明,达到国标测试要求。但此方法在实际应用中也存 在一些不足之处,影响了测定的准确性。本文通过对比实验研究,分析了影响COD比色测定准确度的 原因,提出了改进和提高测定准确度的方法 1 实验部分 1.1 测定原理 还原为3价铬。采用420nm或620 nm的单色光源测定3价铬的浓度从而完成COD的测定。 1.2仪器与试剂 HACH COD消解仪(25孔、150℃)DR/2010比色计。 重铬酸钾(基准试剂);硫酸银(AR);硫酸(p=1.84g/mLA.R);硫酸汞(AR)。 1.3消解试剂的制备 000mL 重铬酸钾溶液(1.00、0.05mol/L);1.00gAgS04/1 H2S04。 消解试剂用量为3.0 mL。 mL,其中K:Cr20,0.75mL,H:SO。一AgSO。2.25 500 对COD为0~1 mg/L的水样,采用1.00moL/L的重铬酸钾溶液,测定波长为620nm;对COD 为0—150mg/L的水样,采用0.05mol/L重铬酸钾溶液,测定波长为420nm。 2结果与讨论 2.1 实验结果 表1为水样按照普通处理利用HACH密封消解比色法与国标方法对比结果㈦。从表1看出,对于 悬浮物比较少且均匀分布的水样,二种方法测定结果(均值)误差在3%以内,而对于悬浮物含量 高,颗粒大的水样,二种方法测定误差达到10%。 表l 水样按照普通处理利用HACH密封消解比色法与国标方法对比结果 p/(mg·L“) 表2为水样利用水浴超声器匀化普通处理密封消解比色法与国标方法对比结果。 表2看出,对于悬浮物含量高,颗粒大的水样,匀化处理后二种方法测定误差小于6%。 表2水样匀化处理比色法与国标方法对比结果p/(mg·L“) 测值样品 C D 国标方法 319 1396 匀化处理密封消解比色法 311 1320 二者误差(%) 3 6 —39— 第25卷 分析测试学报 增刊 2.2密封消解比色法测定误差分析 2.2.1 样品的代表性废水中大多含有有机颗粒物,工业和生活废水中还含有较多大颗粒物,而这 些有机颗粒通常

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