人参四逆注射液中人参总皂苷含量测定的研究.pdfVIP

论文集—实验研究 性有干扰而未加选用。 浙贝母为方中君药，其有效成分贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法收载于药典，故 本实验选用浙贝母的有效成分贝母素甲和贝母素乙的含量做为本品的定量指标，选定高效 液相色谱法，曾选用乙腈-水-二乙胺（70 ：30 ：0.03 ），流速：0.8ml/min ，但此条件下，样 品峰形现拖尾，故不予采用；后改为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3 ），流速：0.6ml/min.贝母 素甲保留时间15 分钟左右，贝母素乙保留时间18 分钟左右。选定条件峰的分离度效果好， 峰形也比较理想。 故选用乙腈-水-二乙胺（70 ：30 ：0.03 ），流速：0.8ml/min作为贝母素甲和贝母素乙定 量分析的流动相。选定条件下精密度高、重现性好。 参考文献 （略） 人参四逆注射液中人参总皂苷含量测定研究 ·1 1 2 禹玉洪 ，付卉青 ，郭明晔 (1.北京理工大学生命科学与技术学院，北京 100081；2.北京中医药大学，北京 100029) 摘 要： 目的 建立人参四逆注射液君药人参总皂苷的含量测定方法。方法 采用香草醛- 冰醋酸-高氯酸显色法，用分光光度法测定总皂苷含量。结果 确定了供试品溶液的制备、显 色反应条件，通过精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验证明该方法准确可靠。结论 该 方法能有效测定人参四逆注射液中人参总皂苷含量，简单易行。 关键词： 人参四逆注射液；人参总皂苷；含量测定；显色法 人参四逆注射液是以《伤寒论》中四逆汤为基础加人参而成，其主治病证为手足厥冷、 恶寒脉数、汗出而厥、脉微欲绝等症，符合中医所讲厥脱病证中阳气暴脱证及气阴耗脱证， 亦符合胸痹证中阳气虚衰证及气阴两虚证[1] 。药理毒理试验证明其是安全有效的，对动物试 验有升压作用，对内毒素休克有明显的保护作用，能增强红细胞的静电斥力，减轻红细胞的 [2-4] 聚集，改变血液的粘稠度，改善血流，增强组织的血流灌注量 。 本文是在该注射液人参皂苷 Rg、Re、Rb含量测定（HPLC法）的基础上采用分光光度法测 1 1 [5、6] 定人参总皂苷的含量 。 1仪器与试药 分光光度-2550型紫外分光光度计：日本SHIMADZU公司； · 作者简介：:禹玉洪(1972～),男(汉族, ),药学博士,副教授,中药药剂学和天然药物化学,电话 01068949331，E-mailyyh72@bit.edu.cn 341 论文集—实验研究 CP225D电子天平：Sartorius公司； 旋转蒸发仪：上海申顺生物科技有限公司。 人参四逆注射液：本室自制。 对照品人参皂苷 Re（供含量测定用，批号：110754－200320）：在选定的色谱条件分 离后，按面积归一法计算，其纯度都大于99%，使用前置五氧化二磷 干燥器中干燥至恒重，购于中国药品生物制品检定所；化学试剂均为分析纯。 2实验方法与结果 照分光光度法（《中国药典》2005年版一部附录ⅤB）测定。 2.1对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的人参皂苷 Re对照品适量，加甲醇配制成每 1mL含人参皂苷Re 0.2028mg的溶液。 2.2供试品溶液的制备 人参四逆注射液所含的大类成分有萜类生物碱、皂苷等，根据其理化性质，在实验基 础上，确定供试品溶液的制备：精密量取注射液10mL,用2%NaOH溶液调pH为10～11，用氯 仿萃取2次，每次 10mL，合并氯仿层（萜类生物碱），另用；水层用正丁醇萃取2次，合 并正丁醇提取液，用水振摇提取 2次，每次 10mL，正丁醇提取液减压蒸干，残渣用甲醇溶 解，并定容至10mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.3测定波长选择 分别取溶剂甲醇、人参总皂苷 （半成品）、人参皂苷Re对照品溶液、人参四逆注射液、