忍冬藤饮片质量标准的研究.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 3结果 3．1 表明SW480细胞内源性物质及细胞内外液其他杂质对MPA测定无干扰，保留时间约为13．20min，分离度 大于1．5，峰形对称，见图1一A、B、c、D、E、F(图略)。 3．2线性关系空白SW480细胞外样品标准系列回归方程为： Y=752176X+729592 r=0．9998 空白SW480细胞内样品标准系列回归方程为： Y=751586X+728254r=0．9996 结果表明，空白SW480细胞内样品溶液、空白SW480细胞外溶液中MPA浓度在2—200LLm01·L。1范 围内与峰面积呈良好线性关系，空白SW480细胞内外液MPA定量限分别为l、2 I山mol·L～。 3．3回收率、精密度、稳定性试验按“2．3．3”项下方法测定高、中、低提取回收率，结果表明空白SW480细 胞内外液4℃贮存，分别放置0、2、4、8、12、24 0．35％、0．48％、0．85％，表明该法准确度高，精密度好，24h内稳定。回收率、精密度，稳定性试验结果见表 1～3(表略)。 3．4细胞样品MPA浓度测定对按“2．4”项下方法加MPA25、50、75 h后的制 I山mol·L‘1分别培养24、48 备得到的SW480细胞内外液样品溶液进行RP—HPLC分析，结果表明同一浓度随着孵育时问延长、同一培 养时间随着给药浓度加大，MPA进入SW480细胞内的浓度越大见表4(表略)。 4讨论 方法专属性强、线性关系良好、精密度、回收率和稳定性都较好。经含MPA培养液培养的SW480细胞 内外液MPA含量测定表明：同一浓度随着孵育时间延长、同一孵育时间随着给药浓度加大，MPA进入 细胞内的浓度越大，佐证了MPA诱导SW480细胞凋亡、抑制增殖率具有剂量依赖性、孵育时间相关性 的研究结果Ho。 参考文献(略I 忍冬藤饮片质量标准研究 高辉，徐玉文，林晓，谢元超 (山东省食品药品检验所，济南250101) 摘要目的：探讨忍冬藤饮片的质量控制方法。方法：采用显微鉴别、薄层鉴别定性鉴别，采用高效液相色谱法测定饮片中的 Inmx4．6 马钱苷。色谱条件：苯基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm，5扯m)；流动相：乙睛一0．4％磷酸溶液(12：88)；流速：1 mL．min～；检测波长236am；柱温：40℃。结果：非腺毛、木纤维、皮层纤维、表皮细胞、草酸钙簇晶、木化薄壁细胞等显微特 la,g范围内与峰面 征明显，显微鉴别方法专属性强；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。马钱苷的进样量在0．0868～1．3020 19批样品，马钱苷含量以干燥品计算，结果在0．058％～0．863％区间分布。结论：本方法准确可靠、重现性好，可有效控制该 饮片的质量。不同产地的样品，马钱苷的含量相差较大。说明饮片品质变化较大，因此用HPLC法测定此该环烯醚菇昔类成 分对忍冬藤饮片的质量评价及对保证其药效及安全用药具有重要意义。 关键词：忍冬藤饮片；显微鉴别；薄层鉴别；马钱苷；RP—HPLC；质量标准 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一77一 Studiesonthe controlof of quality piecesRendongteng GA0 Yuan—chao Hui，XUYu—wen，LINXiao，XIE InstituteforFoodand control，ji’nall