浮选分离—石墨炉原子吸收法测高纯镍中痕量铋.pdfVIP

维普资讯 科技进展((AdvancesScienceTechnology~ 2O03年第17卷第2期_雹E珊 浮选分离一石墨炉原子吸收法测高纯镍中痕量铋 李立波 (湖南建材高等专科学校 衡 阳421008) 摘要 在硝酸钠存在下碘化钾一孔雀绿一水液一 固体系浮选分离铋 ，采用石墨炉原子吸收法对高纯镍 中痕量铋进行 了分析 。讨论并确定了实验 的最佳测定条件 ，结果表明，Bi的检 出限为 1．9ng／mL，回收率为 l01．7％～102．5％，相对 标准偏差 (n=6)为 1．1％～1．4％。方法已应用于高纯镍中痕量铋 的测定 。 关键词 浮选分离 石墨炉原子吸收法 高纯镍 铋 铋是高纯镍 中的5个有害杂质元素之一 ，其含量 加水稀释至刻度 ，混匀，待测。 的高低对金属材料的力学性能有着重要的影响 ，因此 要严格控制其含量。高纯镍 中的铋含量(质量分数) 日 箜墨 过 一 般不超过 0．0008％，含量较低 ，常采用电感耦合等 2．1 石墨炉温度程序 的确定 离子体发生光谱 (IcP_AEs)法和石 墨炉原子 吸收 取铋标准工作液 ，进 行灰化和原子化温度的选 (GFAAS)法_l、2J进行测定 ，在测定过程 中光谱干扰和 择 ，其最佳石墨炉参数见表 1。 基体干扰的消除一直是分析工作者所关注 的难题。 表 1 石 墨炉程序参数 浮选分离技术集富集 、分离于一体 ，特别适合高纯物 质中低含量杂质 、复杂样 品的分析_30J，利用盐一三 元缔合物～水液一 固体系浮选分离金属离子 已有报 道_5J，本文详细讨论 了浮选分离铋离子的分相条件及 结果 ，证明本法简便 、灵敏、快速 ，切实可行 。 2．2 浮选条件选择 Ⅱ 塞 壑坌 试验 了 NaC1、NaNO3、NH4SCN、(NH4)2SO4和 KBr 1．1 仪器与试剂 等盐类对液一 固分相及铋浮选率 的影 响 ，孔雀绿和 P_E4000型原子 吸收分光光度计 (美 国 P_E KI用量对铋浮选率 的影 响，确定 的最佳浮选条件与 公司)，铋空心阴极灯；pHs一2型酸度计 ；Ni；Bi；Fe； 文献_6J报道的浮选条件基本一致。 Cu；Mn；Zn；A1；Mg；Cr标准储备液 1．000mg／mL；孔雀 2．3 酸度影响 绿水 溶液 ：1．0X10I3mol／L；KI水 溶液 ：0．1mol／L； 酸度的影 响分为两个方面，一方面是酸度对金属 NaNO3；HNO3；金属离子标准储备液采用光谱纯试剂 离子浮选率的影响，pH值在 1．0～7．0范围内，铋 的 配制 ，其余试剂均为分析纯 ，水为亚沸蒸馏水 。 浮选率均能达到 100％。另一方面是酸度对测定铋 1．2 仪器工作条件 吸光度的影响 ，试验结果表明，待测溶液 pH值在 2．0 波长为223．1nm，光谱通带宽度 0．2nm，灯 电流 ～ 3．5范围内对铋的吸光度无显著影 响 ，为延长石墨 8mA，进样 20肚L，峰高读数方式。 管的使用寿命 ，应尽量减小溶液的酸度 ，因此本实验 1．3 样品处理 酸度控制在 pH=3．0 准确称取 0．5000g试样 于 100mL烧杯中，加入 2．4 石墨管的选择 水 5mL、HNO32mL，加热至完全分解 ，微沸除去氮氧 取铋标准工作液 ，考察 了普通石墨管 (GT)，国产 化物 ，冷却 ，加入 KI溶液 1．0mL，孔雀绿溶液 1．0 热解石墨管 (CGT)，全热解石墨管 (WPGT)和 P—E热 mL，调溶液 pH=3．0，加入 1．0gNaNO 固体 ，充分 振 解平台石 墨管 (PEPGT)对测定结果 的影 响。结果见 荡 ，静置片刻 ，分层 ，移取