仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第3章 红外光谱法 仪分教程 第3章 红外3 仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第3章 红外光谱法 3.2.1 色散型红外光谱仪 3.4.2 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 红外光谱仪的类型与结构 types and structure of instruments 3.2.1 色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪主要部件 3.2.2 傅立叶变换红外光谱仪 FTIR－PARAGON 1000型傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 傅立叶变换红外光谱仪的特点： 3.2.3 红外光谱法的制样方法 sampling methods 3.2.4 红外光谱联用技术 hyphenated technology * * 尚辅网 3.2 红外光谱仪 infrared spectrometer 尚辅网 两种类型： 色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 尚辅网 尚辅网 (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1~3 mm，长20~50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C。 特点：发光强度大；寿命0.5-1年。 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20~50mm；不需预热；两端需用水冷却。 (2) 单色器 狭缝 ，棱镜或光栅，反射镜等。 尚辅网 (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象，涂黑金箔接受红外辐射。 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。 TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)。 要求响应速度快，以利于高速扫描。 尚辅网 傅立叶变换红外光谱仪的原理： 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，获得干涉谱图，其中包含的光信息需要由计算机进行快速傅立叶变换，转变成可供解析的普通红外谱图。 尚辅网 尚辅网 尚辅网 尚辅网 (1) 扫描速度极快(1/60s)，信噪比高。 (2) 不需要分光，光通量大，灵敏度很高。 (3) 测量精度高，杂散辐射干扰小。 (4) 可进行差谱、加谱、乘谱分析。 (5) 适合与其他仪器联用。 尚辅网 1）气体 ——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法——液体池 溶剂 ：常用CCl4 、CS2 等 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 尚辅网 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 * * * *