石辛含片中马兜铃酸A地研究.pdfVIP

医药导报2013年8月第32卷增刊 ·213· 石辛含片中马兜铃酸A的研究 朱海龙，林华清 (湖北恒安药业有限公司，宜昌443103) 摘要 目的 采用ZORBAXPlus 制订石辛含片质量标准中马兜铃酸A的限度。方法 EclipseC，。色谱柱；流动 相为乙腈(A)-0．05％磷酸溶液(B)，梯度洗脱；流速为1．0mL·rain～；检测波长316nm；柱i940oC。结果马兜铃酸A 8～9．94 浓度在0．198 I．tg·mL“范围内线性关系良好(r=0．9999)，最低检测限0．075斗g·mL～；重复性实验马兜铃酸A 检测RSD=2．5％；辽细辛根茎中检测出马兜铃酸A，而石辛合片中未检出。结论该方法灵敏、准确，具有良好的重复 性和稳定性，可用于石辛合片中马兜铃酸A的检测。 关键词石辛含片；马兜铃酸A；色谱法，高效液相 中图分类号 R286；R927．1文献标识码A 文章编号1004—0781(2013)08增一0213—02 石辛含片是湖北恒安药业有限公司自主开发的6类中药 完毕后立即按下表进行梯度洗脱(表1)。 新药，2010年获得新药证书及生产批件。处方于2007年获得 表1梯度洗脱表 国家发明专利，该产品从牙病发病机制的各个方面进行配方， 兼备清胃泻火、散郁热、止牙痛之功能。该产品的处方为石膏、 黄芩、黄柏、栀子、细辛、麻黄、姜黄、大黄等。细辛是石辛含片 的臣药，具有祛风散寒、通窍止痛、温肺化饮功效。临床常用于 2．2溶液的制备 风寒感冒、头痛、牙痛、鼻塞鼻渊、风湿痹痛、痰饮喘咳。鉴于细 2．2．1对照品溶液的制备精密称取马兜铃酸A对照品4．97 辛中马兜铃酸的安全性问题…，我公司在开发石辛含片时，将 mg，加甲醇溶解并稀释至100mL，作为对照品储备液(浓度 细辛作为研制开发的重点，对药材进行了产地筛选，对黑龙江 49．7 lag·mLl)。精密量取该储备液1mL，置25mL量瓶，用甲 家种、吉林野生、辽宁家种细辛药材进行筛选研究。选用马兜 醇稀释至刻度，摇匀，即得(浓度1．988燃·mLl)。 铃酸含量较低、市场供应充足的辽细辛(根茎)为药材，控制其 2．2．2 供试品溶液的制备 取石辛含片适量，研细，取约 马兜铃酸≤2斗g·g～。在确定药材的基础上，笔者对石辛含片 9．6 mL，超声处理20min，滤过，滤渣继 g，精密称定，加甲醇25 中的马兜铃酸进行了全面研究，最后的结果是认为石辛含片质 续加甲醇25mL超声处理20rain，滤过，合并滤液，置水浴上蒸 量标准中规定不得含有马兜铃酸，其检测方法如下。 于，残渣用甲醇溶解并转移至25mL量瓶，加甲醇稀释至刻度， 1仪器与试药 摇匀，滤过，取续滤液，即得。 1．1仪器岛津液相色谱系统，包括LC20AT泵、SPDM20A二 2．2．3 系统实用性溶液的制备 精密量取对照品储备液 极管阵列检测器、SIL20A自动进样器、CT020A柱温箱、