水热反萃法合成纳米铁酸镍及其镧掺杂地研究.pdfVIP

!!墼 ． 丝 丝 塑 塑 !塑!兰塑型!塑!鲞 水热反萃法合成纳米铁酸镍及其镧掺杂的研究+ 王兴尧，韩霹圆，杨桂琴，秦学 (天津大学理学院化学系，天津300072) 摘要：以廉价的环烷酸和金属盐为原料，在180～230 2实验 ℃的温度下，应用简单的水热反萃法合成了7～60Ilm的 铁酸镍科iFe204)和65m的掺镧铁酸镍(NiLa；Fe2．。04)， 2．1实验方法 其中环烷酸可以循环使用．红外光谱分析说明环烷酸在 向锥形瓶中依次加入一定量的环烷酸(市售)、异辛 实验范围内稳定，xRD说明NiFe204为尖晶石结构， TEM表明合成的粉末为颗粒均匀、近球形的纳米粒子， 化，控制溶液的DH值，用上述有机相萃取含金属离子 且粉末的粒径随温度、水相DH值的改变而改变。铁酸 的溶液(硫酸铁、硫酸镍、硝酸镧均为分析纯)，磁力搅 镍掺镧后粒径变大、磁性改变。 拌O．5h后分出有机相，用蒸馏水洗涤2～3次，可得纯 关键词： 水热反萃；纳米粒子；NiFe20。；镧掺杂 净的负载金属有机相。 中闰分类号； TQ050．4+2l 文献标识码：A 按所需摩尔比将负载金属铁和镍的有机相混合均匀， 文章编号： 1001—973l(2007)增刊．1282．03 将其引入自制的高压釜中，加入一定量的蒸馏水，密封后， 调节到一定温度，开启磁力加热搅拌器(78．1型)，反应 1引言 2．5h，将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离 纳米NiFe20。是性能优良的软磁材料，用作磁头材 料，矩磁材料和微波磁性材料，在电子工业上具有极广 在50℃条件下干燥，得铁酸镍产品。按所需摩尔比将载 阔的应用前景【l】。进行镧元素的掺杂可进一步改善其性 铁、镍和镧有机相混合均匀，同样方法制得掺镧铁酸镍。 2．2产物测试方法 能口】。目前，合成纳米NjFe20‘的方法有草酸盐共沉淀 法、醇盐水解法、溶胶．凝胶法和水热合成法等{14J。 m也0d)是指在 水热反萃法(Hy出0山erInals岫pping 较高的温度条件下，用水反萃取负载金属有机相中的金 属。使它以金属氧化物或氢氧化物的形式直接沉淀结晶 出来的过程‘”】。与其他方法相比，水热反革法通过使 用价廉易得的有机原料将金属离子变成金属有机化合 物．使沉淀的过程变的“温和”，容易将氧化物沉淀粒子 3结果与讨论 的大小控制在超微米范围内，省去了高温煅烧和球磨， 克服了直接水解法难以控制氧化物粒度的弊病。该法用 3．1合成原理 水和热能代替传统的草酸盐、碳酸盐等，避免了人为地 本实验采用廉价的环烷酸(平均分子量为255)为基 将杂质引入系统，即能保证产品纯度，又减少了化工产品 的消耗和废水的排放。因此．水热反萃是合成高品质超 红外光谱图，吸收峰基本不变说明环烷酸在20～250℃ 细氧化物材料简便、经济和绿色的合成方法，具有很大 温度范围内能够稳定存在。图中出现环烷酸二聚体的c 的潜在应用价值”“…。 目前，还未见国内他人报道有关水热反萃方面的研 究。为开发水热反萃这一合成技术和拓宽其应用领域， 主要以二聚体的形式存在。 我们在国外研究卜”的基础上开展了如下一些研究工 该方法首先应用传统的萃取技术，通过环烷酸萃取 作：应用该法合成了品质优良的旺-№03等金属氧化物 水相中的金属离子得负载金属有机相前驱物： 纳米材料4““，考察了影响产物粉体粒