碳纳米管复合电沉积镍基薄膜材料的研究.pdfVIP

2007年上海市电子电镀学术年会论文粜 碳纳米管复合电沉积镍基薄膜材料研究 诸利达，吴惠箐，王艳，汪红，丁桂甫+ 微米／纳米加工技术国家级重点实验室，薄膜与微细技术教育部重点实验室，上海交通大学上海，200030 【摘要】为了制备高性能的金属基碳纳米管复合材料，以多壁碳纳米管作为添加剂，采用 超声复合空气搅拌，通过复合电沉积技术制备了碳管均匀分散、镀层表面平整镍基碳纳米管 复合薄膜。表面形貌观测表明超声复合空气搅拌可以有效改善镀层中碳纳米管的分散性和镀 层表面平整性。而镀层中碳纳米管的含量可以通过电流密度和镀液中碳纳米管含量加以调控， 在表观良好镀层致密的条件下碳纳米管复合量可达5％(体积百分比)以上。 【关键词】 碳纳米管；金属基复合材料；复合电沉积；分散。 1引言 、 碳纳米管(Carbon ，它具有极高的K径比和良好的机械性能‘21，其杨氏模量高达1．28～1．60Tpa，弹性应变可 达12％，同时又具有良好的热传导能力以及高的电导率。由于具有优异的综合性能，碳纳米 管被科学家们称为未来的超级纤维‘3叫1。碳纳米管在复合材料领域具有诱人的应用前景，以 碳纳米管作为增强相的高分子基复合材料已初步显示出了优异的力学性能。由于金属材料具 有良好的性能，研究者希望能够通过添加碳纳米管进一步提高其力学、电学等综合性能“1。 但是，研究表明金属基体与碳纳米管之间实现有效复合的难度远比聚合物体系大“~81。传统 的复合材料制备工艺‘9~121往往难以将碳纳米管均匀分散到基体中，同时基体和碳纳米管之间 难以实现良好的界面结合，不能有效传递载荷。 跟传统方法相比，复合电镀工艺在上述两方面具有突出的优势：第一，液相体系有助于 实现碳纳米管在镀液中的分散，从而改善其在基体中的分散性；第二，传统的热加工方法往 往需要1000。C甚至更高的温度，而电镀体系的温度一般不会超过100。C[131，低温工艺避免了 对碳纳米管侧壁结构的损伤和界面脆性相的形成，同时也降低了设备要求和成本。由于镍的 力学性能较好，被广泛用作化学镀碳纳米管复合材料的基体n41，但是通过电镀工艺，研究者 仅获得的镍／碳纳米管复合材料结构疏松，呈粉末状。而在其它电沉积铜基和锌基碳纳米管复 合薄膜中，或者碳管含量相对较低，或者薄膜结构不致密，孔隙率较高。因此非常有必要探 索通过优化电沉积工艺制备连续致密的镍／碳纳米管复合薄膜，使碳管以单根分散的理想形态 均匀分布在基体中，并提高碳纳米管的共沉积量，以期进一步研究和实现碳纳米管对金属基 0652nm029)，上海市自然科学基金(05ZRl4076)。 一154-- 2007年上海市电子电镀学术年会论文集 体的增强作用。 本文采用一种改良的镀液搅拌方式，即超声振荡复合空气搅拌，得到碳纳米管弥散分布， 结构致密平整的镍基碳纳米管复合镀层，通过调节电镀工艺参数和镀液中碳纳米管的含量， 可以获得不同碳纳米管复合量的薄膜，并对影响碳纳米管复合状态和复合量的各因素及其作 用机理进行了分析。 2．实验 极衬底为纯铜薄膜，基础镀液组分如表1所示，所有试剂均为分析纯。其中，聚丙烯酸和十 二烷基磺酸钠为表面活性剂，用于改善碳纳米管在镀液中的分散性。将不同含量的碳纳米管 加入基础镀液中，采用超声振荡对碳纳米管进行分散处理。镀液温度为25。C，Pff为4．46。 表1基础镀液成份 Table1 ofthe bath compositionplate 通过调节镀液中多壁碳纳米管含量和电镀电流密度，并对比调整搅拌工作条件，探 索形成高质量复合镀层的优化条件。采用场发射扫描电子显微镜观测复合薄膜表面形貌、 镀层致密性、碳纳米管复合状态和分布状态，采用碳硫分析仪测量镀层中的碳纳米管的 含量。 3实验结果和讨论 3．1搅拌方式对镀层表面形貌以及碳纳米管分散性的影响。 由于具有极高的长径比和弯曲缠