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pH测定操作规程.doc
pH测定操作规程
一、范围:本标准规定了pH值的测定方法和操作要求;
适用于本公司检品pH值测定。
二、引用标准:中国药典2000年版二部。
三、原理:
pH值是测定某种溶液酸碱度的单位,以氢离子浓度的负对数值来表示:
] pH=-log[H+] pH0 表示强酸;
pH14 为强碱;
Ph7 则为中性。
常规pH值测定中采用复合电极(传感和参比电极的复合体)、传感电极复合电极中的传感元件,具有某种PH值稳事实上的内缓冲溶液并在被测溶液中产生电位(内部与外部离子电荷差),这取决于溶液中的H+活性(浓度),参比电极(复合电极中的参比元件)具有定义过的、稳定的、与样品H+活性无关的电位。320-SpH计测定并将所得的微小电极电压变化值的算成PH值。
四、测定方法:
1、温度的输入
按一次“模式”进入温度方式,如果要输入新的温度值,则按-F“校准”,温度值十位数先从0开始闪烁,当达到所要的数值时,按-F“读数”,即可完成温度输入后,按“模式”回到PH或mV方式。
2、校准pH电极
2.1测出缓冲的温度,并进入温度方式输入当产缓冲液的温度(见4.1)。
2.2一点校准
将电极放入第一个缓冲液并按“校准”,320-SpH计在校准时自动判定终点,如要人工定义终点,则按“读数”,要回到样品测定方式,按“读数”。
2.3二点样准
继续第二点样准操作,按“校准”。当显示静止后电极余率值简要显示,要回到样品测定方式,按“读数”。
2.4测定pH值
2.4.1校准pH电极后,将电极放入样品中并按“读数”,启动测定过程,小数点会闪烁,显示屏同时显示数字式及莫拟式pH值。
2.4.2将显示静止在终点数值上,按“读数”,小数点停闪。(如启动一个新的测定过程,再按“读数”)
2.4.3显示屏上终点数值即为该样品pH值。
五、注意事项
1、测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。使用电极之前,将保湿帽从电极头处拧去并将枸皮帽从填液孔上移走。
2、取与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
3、仪器定位后,再用第一二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于+0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值民第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
4、每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液中供试液洗涤。
5、测定小体积样品时,请确保液体连接部能浸没。
6、对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过+0.05为止;然后再用硼砂标准缓部液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
7、配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
8、标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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