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EleetrNicro自eSoe
电子显微学报J.Chin
2004年
458 23(4、:458—458
一种高温酸化缓蚀剂的扫描电镜研究
刘树文.文玲
(石油大学化学化工学院,山东东营257061)
自70年代以来,高温超深井酸化作业的实施, 腐蚀试验:温度在600c~180℃范围内,在相应
H2so,和心P0。缓蚀酸液的开发应用,迫切需要研的酸浓度和缓蚀剂浓度下,腐蚀速度均可控制在标
制耐高温、高效、毒性小以及无污染的缓蚀剂。我们 准要求的范围内。
合成一种新型高温酸化缓蚀剂,并用电镜研究其微 腐蚀时间对合成的缓蚀剂的性能影响:取含有
观特征。 相同浓度缓蚀剂的15%和28%盐酸溶液,进行6个
1实验方法 不同时间的腐蚀试验,结果随时间逐渐延长,腐蚀速
原料及仪器:丁酮、甲醛(分析纯);乙炔;混合二 度逐渐降低。表明该缓蚀剂在酸液中随着时间延
甲苯;催化剂醇钾,自制。X.650扫描电子显微镜。 长,其在金属表面上形成的保护膜逐渐完善,缓蚀性
样品台成:将一定量的甲醛、苯乙酮和苯胺加入 能也相应提高。
烧瓶中,在催化剂作用下,加热数小时,进行合成。 缓蚀机理探讨:在酸性介质中,氧化物不能稳定
缓蚀率测定:由失重法测定N80钢试片在空白 存在,金属的表面大部分是裸露的。此时,氧化性物
和加配方缓蚀剂的酸液中的静态腐蚀速率计算。空 质的加入非但不能起缓蚀作用,反将因额外的阴极
共扼反应而加速腐蚀。所谓沉淀型缓蚀剂也将因沉
白腐蚀速率为11459/m2·h,试片置于带回流冷凝器
的盛有酸液的密闭容器内,酸液为15%盐酸,温度 淀的浓度增加和金属表面不断逸出氢气而不起作用
但此时某些在金属表面能强烈吸附的物质可以产生
为90℃,腐蚀时间4h。N80钢为油井油管钢,含碳
缓蚀作用,这就是所谓的吸附型缓蚀剂。我们研制
0.22%一0.28%,硅≤0.25%,锰0.30%~0.60%,铬
的吸附膜型缓蚀剂是物理吸附和化学吸附共同作用
0.30%~0.50%,钼0.300k-0.50%,镍3.00%一
的结果。在电镜下可以观察到:不加缓蚀剂的空白
3.50%,钒0.05%~0.15%。经过50多个配方的测
试,测得最佳缓蚀率为99.6%。说明合成的缓蚀剂 试片(图l、2)表面光滑,但由于受抛光的影响,表面
有较好的缓蚀效果。 出现规则的划痕。加有缓蚀剂的试片(图3、4)形成
2结果与讨论 一层保护膜,使得保护膜填补了金属表面的晶格缺
物理性质测定:合成的新型高温酸化缓蚀剂具 陷,阻止了HCl向表面的渗透,因此具有较好的缓蚀
有无刺激性臭味,凝固点低、粘度适中、酸溶性好的 效果。腐蚀试片(图5、6)可以看到表面有大量的空
特点,在15%~20%的盐酸中,不发生分层和沉淀蚀点,有的空蚀点深度较大,表明腐蚀的程度大。
现象,达到了缓化缓蚀剂的基本要求。 参考文献略.
图1一图6高温酸化缓蚀剂特征。
图1空白试片(Bar=lO/zm);图2空白试片(Bar=2
5腐蚀试片(Bar=lOtlm);图6庸蚀试片(Bar=
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