猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MSMS检测方法地研究.pdfVIP

中国农业科技导报，2008，10(s2)：22—26 ofA鲥culturalScienceand Journal Technology 猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC—MS／MS检测方法的研究 班付国， 贾振民， 吴宁鹏， 宋志超 (河南省饲料产品质量监督检验站，郑州450008) 摘要：建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC．MS／MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后，乙酸 乙酯提取，再用HLB固相葶取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定。9种药物在2—100 ng／mL浓度范围内呈线性相天，在空白猪尿中添加1～5ng／mL浓度范围内，平均回收率为55．0％～106．2％， 批内变异系数为3．0％一19．1％。批问为1．3％～15．4％，检测限为O．5 ns／mL，定量限为1．0rig／mL。本方法 具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能满足猪尿中此类药物残留的检测。 关键词：猪尿；糖皮质激素；UPLC．MS／MS 中图分类号：s816．17文献标识码：A文章编号：1008-0864(2008)$2-0022-05 DeterminationofGlucocorticoidsRresiduesin Pig UrineUPLC-MS／MS by BAN Zhi—chao Fu·guo，JIAZhen—rain，wu Ning—peng，SONG Feed and (HenanQualitySupervisionTestingStation，Zhengzhou450008，China) methodfordeterminationof residuesin urineUPLC-MS／MS Abstract：A glueocorticoidspig by w∞developed．The were with extracted enzyme，and acetate。bllowedby samplesdeconjugatedIt-glucuronidase／arylstdfatasebyethyl withadualHLBand were byultra·performance clean-up aminopropylcartridge．Theanalytesquantified liquid ionizationtandemmass inthe ion chromatography／electrosprayspectrometry(UPLC·MS／MS)operatingnegative mode．Thefor w鹊linearoverthe of2—100 withah corralationcoefficient． 9 assay glucocorticoids range ng／mL J【gh The 0f from 106．2％inthe of1—5 with· rates9 were