火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠.pdfVIP

第 23卷第8期 分析试验室 Vo1．23．No．8 2004年 8月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 20o4—8 火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠 王秀敏 ，陈彦昌，谷俊涛，岳艳玲，刘丽娟 河北农业大学生命科学学院，保定 071001 摘 要 ：建立 了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。将样品直 接喷入空气．乙炔火焰中测定，测定结果与湿法消化法一致。钾、钠的方法检 出 限分别为：0．0021 g／mL和 0．0032 g／mL。相对标准偏差 RSD 范 围分别为 ： 0．27％～0．98％和0．37％～0．59％。且与火焰原子吸收法进行 比较，结果表明， 发射法略优于吸收法。而对西红柿叶标准样品 ESP-1 进行对照测定，测定值与 标准值基本吻合 。 关键词：火焰原子发射光谱法；枣汁；钾；钠 中图分类号：065731 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0720 2004 08．0075—03 钾和钠是生命体重要的营养元素，它的丰缺与 1．2 仪器工作条件 人类健康密切相关。测定钾、钠常用的方法有火焰 经试验选择出最佳仪器操作条件见表 1。 光度法¨。j、电感耦合等离子体发射光谱法_3]、石墨 炉原子吸收法 ¨J、火焰原子发射光谱和火焰原子吸 表 1 仪器操作条件 收法等 j。实验表明，火焰原子发射光谱法具有 Tab．1 Operatingcondiliom oftheinstrument 检出限低，精密度高，基体干扰效应小和检测方便 一 一 波长 灯电流 狭缝 燃烧高度 乙炔流量 空气流量 兀 系 等优点。已在粮食作物和中草药分析中得到应用。 ／nm l／mA l／mm h／mm ／ L／rain ／ L／rain 本试验在前人研究的基础上，采用火焰原子发射光 谱法测定了枣汁饮料中的钾、钠，建立了空气．乙炔 火焰原子发射光谱法测定钾、钠的分析方法。且与 原子吸收法进行对照分析，发射法略优于吸收法。 试验 比较了直接进样及湿法消化法两种制样方法。 直接进样法具有环境污染小，操作简便、快速等优 1．3 样品制备方法 点。 方法 I：精确吸取枣汁20mL，置于 100mL容量 1 实验部分 瓶中，加入5．0mLHN ，用水稀至刻度摇匀，在离 1．1 主要仪器和试剂 心机上离心 10min，上部清液供分析测定。 HITACHIZ．5000型偏振塞曼效应原子吸收光 方法 Ⅱ：精确吸取枣汁20mL，置于 250mL锥 谱仪 日本 日立公司 。 形瓶中，加入 10．0mLHNO3，2．0mLHC10,，盖上短 钾和 钠 标 准 溶 液：按 常规 方 法 配 制 成 颈小漏斗浸泡过液。移至电热扳上缓慢加热，消化 1．0mg／mL的标准储备液。标准工作液在试验前逐 至溶液清亮并继续加热至近干，稍冷却，加少量水 级稀释至所需要的质量浓度。硝酸镧为分析纯， 溶解后，移人到 100mL容量瓶 中，加入 5．0mL HC1、HN 、HC10,,均为优级纯。试验用水为二次蒸 HNO3，用水定容至刻度，同时制作空白溶液。 馏水 收稿 日期：2003—06-26；修订 日期：2003—09—17 作者简介 ：王秀敏 1957一 ，女，副研究员 一 75 — 第 23卷第 8期 分析试验室 V01．23．No．8 2004年8月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 2O04—8 2 结果与讨论 3～4。两种方法的测定值基本一致，没有显著差 2．1 基体干扰的影响 异，RSD 1．0％。湿法消化法加热时间长，对环境 用火焰原子发射法和原子吸收法测定钾、钠元 污染大，残留的高氯酸造成分析误差，空 白值大。 素时，会产生电离干扰和磷酸盐的负干扰，镧盐可 直接进样法避免了消化法的弊端，具有空 白值小、 消除磷 酸盐 的干扰。经 试验，在 试液 中存在 操作简便快速、节约试剂等特点。并以火焰原子发 5．0 啪 硝酸镧溶液能有效地抑制干扰，同时也 射法和原子吸收法进行比较测定，发射法略优于吸 降低了电离干扰。钠的电离干扰通过加入钾来消 收法，结果见表5。故选择火焰原子发射光谱法测 除，枣汁饮料中钾量较高，避免了钠的电离干扰的 定枣汁饮料中钾和钠。 影响一。 表 2 线性方程和检出限 2．2 工作曲线的绘制和检出限 Table2 Linearequationsand detectionlimits 配制适宜的标准系列进行钾、钠的测定，其工 作曲线线性关系 良好。对空 白溶液重复测定 10 次，计算检出限，结果如表2所示。 2．3 分析结果及精密度检验 选择了两种制备样品的方法，测定结果列于表 表 3 直接进样法