用扫频测量技术研究石英晶体微天平.pdfVIP

第26卷 第 2期 核电子学与探测技术 VO1．26 No．2 2006年 3月 NuclearElectronics DetectionTechnology March 2006 用扫频测量技术研究石英晶体微天平 崔苇苇，孑L 涛，阴泽杰，朱大鸣 中国科学技术大学近代物理系，安徽合肥 230026 摘要：石英晶体微天平是一种高灵敏的质量检测仪器，已经用于液相、气相、镀膜、生物大分子等方 面的研究。简单介绍了一种新的思路，即利用扫频测量技术测量石英晶体谐振曲线的频移来研究石英 晶体微天平。 关键词：石英晶体，微天平；扫频测量 中圈分类号： O46 文献标识码：A 文章编号： 0258-0934 2006 01-0255一O2 化学分析、温度检测、大分子测定等。大部分的 1 原理 QCM都是利用不同环境中晶体谐振频率的变 以石英晶体为例，在晶体上施加一定方向 化来研究对象，本文提出一种新的思路，用扫频 的压力，则在垂直于此压力的晶体两侧就会产 信号作为电路的驱动信号源，利用不同环境下 生电荷；反之，在晶体上施加一电场，则晶体就 谐振曲线的频移来研究被测对象。 会发生机械变形，这种现象称为压电效应[。 2 实验器材与研究方法 如在极板问所加的是交变电压，就会产生机械 形变振动，同时机械形变振动又会产生交变电 实验研究的基本电路如图1a。图中，采用 场。一般来说，这种机械振动的振幅是比较小 AT切向，基频 8MHz的石英 晶体，使用 0～ 的，但当外加交变电压的频率与晶片的固有频 300MHz扫频仪，hp高频信号发生器，高纯度 率 决定于晶片的尺寸 相等时，机械振动的幅 硅油。和大多数QCM 电路相 比，该方法不但 度将急剧增加，这种现象称为压电谐振。当物 电路极为简单，最重要的是由于使用扫频信号 质沉积在晶体的表面，晶体的谐振频率就会发 源作为驱动电路，所以不存在电路停振的问题， 生变化，德国科学家Sauerbrey于 1959年导出 而且能直观的反映晶体谐振曲线及其变化，同 了谐振频率变化△F与晶体表面质量变化Am 时较少受其它因素的影响。 -r- C1 之间的关系从而建立 了QCM 的理论基础， R ^ ^ ^ 一 Sauerbrey方程[。]为： 扫频 扫顿 ；L △F一一2．26×l Am／A 柏出 口 x 输入 Am是晶体表面质量的变化 g ，△F是晶 李RI 体频率的变化 Hz ，F是晶体谐振频率 Hz ， A是晶体电极的面积 cm2 。 图1 扫频测量实验电路图 a 和等效电路 b 石英晶体微天平 QCM 早已在气相分析、 晶体的等效电路如图1b，其等效电阻和图 大分子检测中被广泛应用，2O世纪8O年代石 1电路中的R构成分压电路，所以R为谐振电 英晶体在液相振荡获得成功应用。现在，液相 路的负载电阻，从其上可获得输出信号。实验 石英晶体振荡器已被应用于液相化学分析、电 中，由于扫频仪只有 1M 和 10M 的内部频标， 而△F的值比较小，无法读出精确的△F，所以 收稿 日期：2005-11—19 我们用信号发生器产生一个外部频标，信号发 基金项目：科学院百人计划支持项 目 生器的频率读数精度可达到 1Hz，这样我们就 作者简介：崔苇苇 1981一 ，女，河南人。硕士 能精确读出F和△F 试验中我们用数字存储 255 示波器保存测量波形。 的结果进行修正，那么将提高 QCM 的测量精 度。试验时，将晶体放人油中，并加热，通过试 3 试验与结果 验得到以下温度和频率的关系曲线图5。 3．1 在不同溶液中测得的频率 图2是晶体在空气中的谐振曲线，向下的 波谷为晶体的并联谐振点。其中图2是扫频仪 上的图像，谐振点频率为；F 8．0000MHz。 雾 蟋 20 40 60 80 l00 硅油进度 ／℃ 图5 硅油中的温度和频率关系曲线 图2 空气中的晶体谐振频率 将晶体放人蒸馏水中，晶体的等效电路发 生了变化，使得谐振曲线的频率、幅度都发生变 璺 化，在扫频仪上的图像如图3，和晶体在空气中 蕾I 躁 相比，频率发生偏移，幅度也变小，测得此时的 F 7．9813MHz。 硅油温厦，℃ 图6 用 origin拟合图 用origin拟合如图6，得到 F 口一bln T+f 1 a 7．94828。6 --0．00869，c 图3 蒸馏水中的晶体谐振曲线 一 17．52581 将晶体放人硅油中，在扫频仪上的图像如 在QCM测量利用频率偏移来研究物质的 图4，此时的F 7．9445MHz．。 性质，通常是把 20C作为标准的温度，但实际 测量时，环境的温度可能为任意一个温度，我们 用式一算出实际测量 中晶体频率偏移，在 QCM果中减去这个偏移