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2012‐6‐1 考试题 结合自己的专业，以金属、纳米等材料为研究对 象，设计一个微观结构表征实验方案，方案中应 涉及课上介绍的分析表征方法涉及课上介绍的分析表征方法 （（至少四种至少四种））及样及样 品制备方法，并简单介绍每种表征方法的基本原 理、特点、可以得到的信息等。 字数不少于3000字，图文并茂。 占70分，作业和实验课占30分。 透射电镜基本构造及样品制备 1 2012‐6‐1 透射电镜的基本构造 照明系统 电子枪，聚光镜 成像系统成像系统 物镜 放大系统 中间镜，投影镜 记录系统记录系统 其他 光阑，样品杆 透射电镜样品制备 常用制样方法 复型法 电解双喷电解双喷 离子减薄 聚焦离子束（FIB ） 粉末样品制备 金属薄膜样品制备金属薄膜样品制备 截面样品制备 2 2012‐6‐1 衍射与成像衍射与成像 3 2012‐6‐1 内容 电子与物质的交互作用 电子衍射 单晶单晶电子衍射及其标定子衍射及其标定 多晶电子衍射及其标定 非晶物质的衍射 像衬度 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度 电子与物质的交互作用电子与物质的交互作用 4 2012‐6‐1 电子与物质的交互作用 弹性散射 运动方向发生变化，能量不变 原子核对入射电子的散射原子核对入射电子的散射 电子衍射和衍射衬度像基础 非弹性散射 运动方向和能量都发生变化 核外核外电子对子对入射射电子的散射子的散射 扫描电镜像、X射线能谱分析、电子能量损失谱 电子与物质的交互作用 EDS SEM/STEMSEM/STEM AES TEM/STEM/HREM 5 2012‐6‐1 电子与物质的交互作用 二次电子 产生：被入射电子在样品的导带和价带里打出来的 电子电子 特点：能量较低（ 50eV ）；一般在表层5~10nm深 度范围内发射出来，对样品表面形貌非常敏感。 作用：表面形貌分析 电子与物质的交互作用 背散射电子 产生：被样品中原子核反弹回来的一部分入射电子 特点特点：来自样品表层来自样品表层几百纳米几百纳米的深度范围的深度范围，其产其产 额能随样品原子序数的增大而增多。 作用：不仅能做形貌分析，还可用来显示原子序 数衬度，定性作成分分析。 6 2012‐6‐1 电子与物质的交互作用 透过电子 产生：如果被分析的样品很薄，则有一部分入射电 子穿过薄样品而成为透射电子子穿过薄样品而成为透射电子。。 特点：只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深 度时才会产生；随样品厚度增加，透射电子数目减 小，吸收电子数量增加，当样品厚度超过有效穿透 深度后，无透射电子。 应用应用：：配合电子能量分析器来进行微区成分分析配合电子能量分析器来进行微区成分分析 电子与物质的交互作用 随着样品质量厚度增加，透 射系数下降，而吸收系数增 大；样品背散射系数和二次 电子发射系数的和也越大， 但达一定值时保持定值。 当样品厚度超过有效穿透厚 度后，透射系数等于零。对 于大块样品，同一部位的吸 收系数、背散射系数和二次 铜样品透射、吸收和背散射系 电子发射系数三者之间存在 数与样品质量厚度之间的关系 互补关系。 7 2012‐6‐1 电子与物质的交互作用 特征X射线 产生：当入射电子的能量足够大，使样品原子的内 层电子被激发或电离层电子被激发或电离，，此时外层电子向内层跃迁以此时外层电子向内层跃迁以 填补内层电子的空位，从而辐射出具有原子序数特 征的特征X射线。 特点：反映了样品中原子序数特征 应用：微区成分分析 电子与物质的交互作用 特征X射线是原子的内层电子 受到激发以后，在能级跃迁过 程中直接释放的具有特征能量 和波长的一种电磁波辐射。 如在高能入射电子作用下使K 层电子逸出，原子就处于K激 发态，具有能量EK 。当一个L2 层电子填补K层空位后，原子 体系由K 激发态变成L 激发态， 能量从EK 降为EL2 ，这时就有 ΔE ＝ EK-EL2 的能量释放出来。 8 2012‐6‐1 电子与物质的交互作用 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K 辐射， α 此时X射线的波长为： hc λ KK α EE ?EE K L2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK 、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： K λλ 2 Z ?σ 式中，Z为原子序数，K 、σ为常数。可以看出，原子序数 和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以 进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存 在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 电子与物质的交互作用 俄歇电子 产生：入射电子激发样品的特征X射线过程中，外 层电子向内层跃迁时辐射出来的能量不是以层电子