电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水及水源水中31种元素.pdfVIP

维普资讯 932 中国卫生检验杂志 2005年8月 第 15卷 第8期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Aug2005；Vol15 No8 【化学测定方法】 电感耦合等离子体质谱法 ICP—MS 测定饮用水及水源水中31种元素 刘丽萍 ，张妮娜 ，周 珊 ，田佩瑶 ，毛 红 北京市疾病预防控制中心，北京 100013 [摘要] 目的：建立简便、灵敏、准确的测定饮用水及水源水中31种元素的方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法 ICP—MS 同时测定饮用水及水源水中31种元素，以sc、Ge、In、Bi作内标。结果：实验表明，方法的线性范围宽 ，线性相 关系数均 0．999。测定 31种元素的相对标准偏差均在 4．7％ 之 内。各元素的加标回收率均在 80．9％ ～120．0％，测定 GSBZS009—88、GSBZS0020—93 3 、GSB07—1375—2001和GSBZ50019—90四种标准参考物质 ，测定值均在标准值范围 内。结论：该方法简单 、快速、灵敏、准确，适用于饮用水及水源水中31种元素同时测定。 [关键词] ICP—MS；饮用水与水源水；31种元素 [中图分类号] R123．1 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685 2005 08—0932—03 《生活饮用水卫生规范》 2001 对生活饮用水及水源水中 Y、Ce、T1、Co：浓度为 10ng／ml，购于Agilent公司。内标溶液： 金属元素的限量做了规定 ，以往铜、锰、钒、铬、硒、锡、砷、铅、 sc、Ge、Y、In、Tb、 ，浓度为 10 ml，购于Agilent公司。使用 镁、锌等元素的测定需要化学法、火焰原子吸收法、石墨炉原 前用 1％HNO，稀释为 1 g／ml。 子吸收法、氢化物原子荧光法等方法，需要多人测定，耗时费 1．2 仪器 力。而水源水中铍 、铊、钍、铀这些元素对环境和人类健康存 电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7500a；Milliplus2150 在一定的危害 ，以往 由于检测技术的局限性 ，铍 、铊、钍、铀这 型超纯水处理系统。 些元素的测定报道很少，对于饮用水及水源水中的分布不详。 1．3 分析步骤 电感耦合等离子体质谱法 ICP—MS 具有检出限低 、精密 1．3．1 仪器操作 使用调谐液调整仪器各项指标 ，使仪器灵 度高、线性范围宽、多元素同时测定等优点正广泛应用于环 敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。RF 境、食品、中药 、半导体、生物材料等方面 ，是 目前公认的元素 功率：1280w；载气流速：1．14L／min；补偿气流速：0L／min； 分析最有效的方法。 采样深度：7nqnl；S／C温度 ：2degc；蠕动泵 ：0．1rps；雾化器： 本文采用电感耦合等离子体质谱法 ICP—MS 测定 《生 Barbinton；采样锥类型：Ni；采集模式 ：Spectrum；点数／质量：3； 活饮用水卫生规范》 2001 涉及的生活饮用水及水源水中银 、 重复次数：3；样品提升速度：0．50rps。 铝、砷、钡 、镉、钴、铬、铜、钼、镍 、铅、锑、硒、铊、钒、锌、铁、锰 、 1．3．2 水样测定 铍、铀、钍 、钾、钠、钙、镁、锂、锶、锡 、钛 、硼、汞这 31种元素，对 1．3．2．1 吸取混合标准使用溶液，用 1％ HNO 配制成铝、 锰、铜、锌 、砷、铬 、钡、钼、银、钻、钒、硼、钛为 0．0、5．0、10．0、 测定这些元素的干扰及消除干扰的方法，对测定方法的线性 50．0、100．0、500．0ng／ml，镉、铅、硒、锑、铍、镍、铊、铀、钍、锡 范围、检出限、精密度、准确性等方法学指标进行了研究。建 为 0．0、0．5、1．0、10．0、50．0、100．0ng／ml，钾、钠、钙、镁、铁为 立了采用电感耦合等离子体质谱法 ICP—MS 同时测定生活 0．0、0．5、1．0、5．0、10．0、50．0 ml，锂 、锶为 0．0、0．05、0．10、 饮用水及水源水中31种元素的方法。 0．50、1．0 、5．0 ml，汞 为 0．0、0．10、0．50、1．0、1．5、 2．0ng／m~的标准系列。 1 材料与方法 1．3．2．2 水样直接测定 ，按 《生活饮用水卫生规范》 2001 采 1．1 试 剂 集水样。 超纯水 ：电阻率 18．2MQcm；浓硝酸 P20 1．42g／m1 ： 1．3．2．3 测定 ：开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调 优级纯；硝酸溶液 1+99 。混合标准贮备液：铝、锰、铜、锌、 整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各 砷