耦合等离子体发射光谱法.pdfVIP

!# $%$’($% )$$ 合金钢—锑含量的测定—氢化物发生电感 耦合等离子体发射光谱法 ( 范围 本推荐方法用氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 （ ）测定合金钢中锑的含量。 !#$%’ 本方法适用于合金钢中质量分数为()(((*+!()(*+的锑 含量的测定。 C ) 原理 试料用稀盐酸溶解，在碘化钾还原介质中，以硫脲作干扰抑制 剂，以硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将 锑的氢化物 S ’,- 导入等离子炬焰，按仪器的工作条件于电感耦 . 合等离子体原子发射光谱仪在/(0)11.23 处测量谱线的发射光 强度。由工作曲线确定锑的质量，计算出锑的质量分数。 试剂 M 分析中，除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸，约 ／ 、 、 、 *( *)*4 36 *7**74*7*4 ! 5 硝酸，约 ／ 、 *) *)8/ 36 *7* ! 5 硫脲溶液， ／ * 9( 6 5 碘化钾溶液， ／ *+ /9( 6 5 硼氢化钾溶液， ／ *’ *( 6 5 称取 硼氢化钾、 氢氧化钾，用 水溶解，混匀 *( * *(((36 5 5 后，储于塑料瓶中。备用。 *, 锑标准溶液 ·9*4 · 锑储备液， ／ !#$ !#$% ! 称取 ! 金属锑（质量分数大于 ’’’(），精确至 # 。溶解于 盐酸（ ）中，转移至 容量瓶 ! )$% !*! !$% # 中，用稀盐酸（ ）稀释至刻度，混匀。此溶液 含 !*’ !$% !# ! 锑。 锑标准溶液， ／ !#% !#$% ! 分取 锑储备液（ ／ ）至 容量瓶中，用 !$% !#$% !$%