蒸汽锅炉操作SOP1.docVIP

文件名称 DZL2-1.25-AIII型蒸汽锅炉用软化水检测标准操作程序 文件编码 SOP-SB- 编 制 人 年 月 日 审 核 人 年 月 日 Copy No 准 人 年 月 日 年 月 日 编订依据 药品生产质量管理规范（1998年版） 分发单位 质量部[ ]、生产部[ ]、设备工程部[ ]、物资部[ ]、人力资源部[ ]、行政部[ ]、研发中心[ ]、市场部[ ]、销售部[ ]、财务部[ ]、[ ]、固体一车间[ ]、固体二车间[ ]、针剂车间[ ] 1 主题内容 本标准规定了DZL2-1.25-AIII型蒸汽锅炉所用软化水检测的标准操作程序。 2 适用范围 本标准适用于DZL2-1.25-AIII型蒸汽锅炉给水水质分析时的标准操作。 3 职责 设备操作人、维修人：按本标准进行设备操作和维护保养。 设备工程部经理：解释本标准，并监督其执行。 4 内容 4.1水样的采集 4.1.1所采集的水样原则上应是流动水。采集其他水样时应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。 4.1.2盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定测量成分分析的样品必须使用塑料容器）。采样前应先将采样容器彻底清洗干净。采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定除外）以后才能采集水样，采集后应迅速加盖封存。 4.1.3取样管应定期冲洗（至少每周一次）。作系统查定取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间，冲洗后应隔1～2小时才可取样，以确保水样有充分代表性。 4.1.4采集瓶应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度、以及其情况（如季节、气候情况等）。 4.1.5测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采集方法应按各测定方法中规定进行。 4.2水样的存放与运送 4.2.1水样采集后其成分的改变受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同，原则上应及时化验。 4.2.2水样存放与运送时，应注意检查水样容器是否封闭严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。 4.2.3水样的运送途中，冬季应防冻，夏季应防曝晒。 4.2.4化验经过存放或运送的水样应在报告中注明存放时间和温度等项目。 4.3检测项目 4.3.1 电导率的测定 4.3.1.1溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般情况下，电导率是指溶液25℃的电导率，在水分析中常用微西/厘米表示水的电导率。 4.3.1.2电导率仪：测量范围为常规范围，可选用DDS－II型，其操作应按使用说明书的要求进行。4.3.1.3测量水样水温的温度计其精度应高于0.5℃。 4.3.1.4将选择好的电极用II级试剂水洗净，再用I级试剂水冲洗2～3次并浸泡在I级试剂水中备用。 4.3.1.5取50～100mL水样（温度25℃±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差在±3%以内，即为所测的电导率。 4.3.2 PH值的测定 4.3.2.1对实验室用PH计进行校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿、满刻度校正等手续。 4.3.2.2PH计的电极如为新电极或长时间干燥保存的电极，在使用前应电极在蒸馏水中浸泡过夜，使其不对称电位趋于稳定。如有急用则可将上述电极浸泡在0.1mol/L盐酸中至少1h，然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用。 4.3.2.3将复定位后的电极和测试烧杯，反复用蒸馏水冲洗2次以上，再用被测水冲洗2次以上，最后用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸去，然后将电极浸入被测水样中进行PH测定。测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲洗干净，最后浸泡在蒸馏水中备用。 4.3.2.4测定PH时水样温度与定位温度之差不能超过5℃，否则将直接影响PH值的准确性。 4.3.3 氯化物的测定（硝酸银容量法） 4.3.3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色即用硫酸溶液中和至无色。若不显色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入1.0mL 10%铬酸钾指示剂。 4.3.3.2用硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgCL-）滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。 4.3.3.3取100mL蒸馏水（空白水样）加入1.0mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗体积V2。 氯化物（CL-）含量按式计算：（V1－V2）×1.0/V×1000 mg/L 式中：V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL； V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积