非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙,锂.pdfVIP

第 24 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 6 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 06 - 0013 - 03 非完全消化 - 火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙 、锂 刘立行 ,高广飞 ( 辽宁石油化工大学应用化学系 ,辽宁抚顺 　113001) 摘 　要 :低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂 Triton X100 溶解消解产物 ,配制成样品溶液 。建立了非完全消化 - 火焰原子发 射光谱法快速测定润滑脂中钙 、锂的分析方法 。以La3 + 作为钙的释放剂 , 以硝酸钾作为锂的消电离剂 。试液的粘度与对应 空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰 。对样品处理条件 、化学干扰 、介质的影响及检出限进行了考察 。测定结果的相对标 μ μ 准偏差 RSD ≤3. 0 % ,测定结果与灰化法一致 。线性范围:钙 0～7. 0 g/ mL 、锂 0～8. 0 g/ mL 。方法简便 、准确 。 关键词 :火焰原子发射光谱法 ;非完全消化法 ;润滑脂 ;钙 ;锂 中图分类号 :O657. 31 　　　文献标识码 :A 　　润滑脂是将稠化剂分散在液体润滑剂中所形 29. 3 g 分析纯 La O 于烧杯中 ,加 80 mL 水 ,70 2 3 成的一种半固体油膏 ,具有 良好的润滑作用 。此 mL 盐酸 ,加热溶解 ,定容至 1 L ; Triton X100 溶 ( ) (ρ 外 ,还具有防锈 、密封 、减振等作用 。测定皂基润 液 :10 % 体积分数 ;硝酸钾溶液 :25 g/ L ;硝酸 滑脂中金属元素含量的方法有分光光度法及原子 约 142 g/ mL) :分析纯 ; 实验用水 :去离子水 ;样 吸收 光 谱 法 等 , 其 样 品处 理 通 常 采 用 灰 化 品:车炮脂 ,坦克脂 。 法[1 - 2 ] 。灰化法耗时很长 , 需几小时 , 甚至几十 1 . 2 　仪器工作条件 小时 ,而仪器分析可在几分钟 、十几分钟内完成 , 钙 、锂 的仪器工作条件依次为 : 分析线 Ca 因此样品处理已成为制约分析速度的瓶颈 。研究 422. 7 nm , Li 670. 8 nm ;燃烧器高度 4 ,5 mm ; 空 发现 ,加热下润滑脂能与硝酸反应 ,生成的消解产 气流量 450 L/ h ; 乙炔流量 80 L/ h ; 单色器通带 物能被乳化剂溶解形成长期稳定的半透明溶液 。 02 nm 。 非完全消化法消化温度低 、用酸量少 、耗时短 ,是 1 . 3 　样品处理方法 一种快速