仪器分析重点提要.docVIP

《仪器分析》重点提要 UV光谱分析 1　光波的分区，紫外、可见、红外光的波长范围 2　分子内部的运动能有哪些，其大小顺序 3　可见-紫外光线照射物质分子可引起化学键电子能级跃迁，同时伴有基团振动能级的跃迁和分子转动能级跃迁。这也是可见-紫外吸收光谱谱带变宽的原因。 4　分子轨道的能量高低顺序：σ、π、n、π﹡、σ﹡ σ、π、n、π﹡、σ﹡π电子跃迁和n轨道上电子的跃迁。 7　什么叫生色团？什么叫助色团？写出常见的生色团、助色团及它们的电子跃迁类型。 8　什么叫红移？什么叫紫移？ 9　什么叫K吸收带？K吸收带有那些特点？ 10 什么叫R吸收带？R吸收带有那些特点？ 11 什么叫E吸收带？E吸收带有那些特点？ 12 什么叫B吸收带？B吸收带由什么引起？有那些特点？ 13 芳环上取代基及其位置对E吸收带和K吸收带有何影响？ 14 给你一个化合物及其UV吸收光谱，让你指出各吸收带的归属。 15 溶剂对可见紫外吸收光谱有哪些影响？甲醇、乙腈、乙酸、二氯甲烷、苯的最低使用波长极限？ 16 如何利用UV吸收光谱进行化合物的定性鉴别？在定性鉴别试验中应注意哪些问题？ 17 给你两个UV吸收光谱，让你判断这两个UV吸收光谱是否可能来源于同一物质（要注意仪器读数的正常误差）？ 18 为什么乙酰乙酸乙酯在245nm处有一强的K带吸收（ε＝18000 L·mol－1·cm－1,2－二苯乙烯的顺式、反式异构体？ 20 如何利用UV吸收光谱进行化合物的纯度检查？ 21 为了减少仪器读数的误差，我们在应用UV光谱法进行试样的含量测定时，应控制供试品溶液的浓度在多少为宜？ 22 计算题(另发)。 23 百分吸收系数与摩尔吸收系数之间如何换算？ IR光谱分析 1 红外光谱分析中所涉及的红外线波长范围 nm、 cm—1。 2 波数与波长的换算关系。 3 红外吸收光谱的产生条件是什么？ 4 什么叫红外活性振动、什么叫非红外活性振动？ 5 亚甲基有哪几种振动形式？ 6 影响基团振动频率的因素有哪些？并理解其原理（尤其是电效应和氢键效应）。 7 计算C9H10O的饱和度。 8 影响红外吸收强弱的因素有哪些？解释—C＝O与—C＝C—的伸缩振动频率及吸收强度为何有较大差异？ 9 测试IR光谱前的制样方法有哪些，各应注意哪些问题。 10 给你一个已知化合物的结构式及其IR吸收光谱，请你指出其中主要特征吸收峰的归属。 AAS分析 1 原子吸收光谱法与可见—紫外吸收光谱法的异同。 2 原子吸收光谱的产生原理及其特点。原子吸收光谱的谱带半宽度。 3 试样如何进行原子化，各种原子化器的基本原理及其特点。 4 测定原子吸收光谱的光源有何特点。空心阴极灯工作原理。为什么空心阴极灯只能测定一种元素。 5 测定原子吸收光谱时有何干扰因素，如何抑制。 6 原子吸收光谱仪的基本性能参数及其意义。 7 原子吸收光谱进行定量分析的前提条件。 8　原子吸收光谱定量分析方法。 AES分析 1 原子发射光谱的产生原理及其特征。 2 原子发射光谱的谱线有哪些类型。 3 原子发射光谱仪为何没有原子化装置。 4 ICP焰炬光源的特点。 5 共振线、分析线、最后线、灵敏线。 6 原子发射光谱法进行元素的定性、定量测定的原理和方法。 HPLC分析 1 按功能结构高效液相色谱仪可分为哪几大部分？ 2 根据检测原理，高效液相色谱仪的检测器可分为哪几大类？哪些是通用检测器，哪些是选择性检测器？哪些是浓度型检测器、哪些是质量型检测器？ 3 各种检测器的检测原理？流速对各种检测器的检测信号强度和峰面积有何影响？ 4 检测器的性能指标有哪些？理解各种指标的含意。比较检出限D、最小检出量Q0有何异同？ 5 什么叫吸附平衡常数，吸附平衡常数与组分流出先后的关系。理论上组分从色谱柱中的流出曲线呈什么形状？ 6 根据分离原理，色谱可分为哪几大类？理解其分离原理。 7 什么叫固定相，什么叫流动相，什么叫正相色谱，什么叫反相色谱？() 8 常见的所谓C18柱是什么意思？以C18柱的HPLC属于正相色谱还是反相色谱？是吸附色谱还是分配色谱？固定液是什么？固定液的支持载体是什么？固定液与支持载体是怎样连接的？ 9 离子交换色谱中，固定相上的离子交换功能基团有哪些？了解交换能力的大小。 10 准确理解基本术语，基线、噪音、保留值、保留时间、保留体积、相对保留时间、相对保留体积、死时间、死体积，峰高、峰宽、半峰宽、分离度，拖尾因子、理论板数、峰面积。 11为什么半峰宽≠峰宽/2，分离度，拖尾因子、理论板数的计算。 12 按极性大小顺序，写出4～5种常见的HPLC流动相用溶剂。 13 当流动相中含有水时，其比例不得大于多少？ 14 用C18柱的HPLC中，甲醇－水（2︰8）、甲醇－