巨大口菇的成分测量方法.docVIP

2.3.6.1 水分含量的测定 原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa一个大气压，温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，在通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 方法：取洁净铝制扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 取一定量试样，放入称量瓶中，加盖，准确称量后，置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。同一样品取3个平行样测定。 试样中的水分含量按式()进行计算。 式中： X—试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)； m1—称量瓶和试样的质量，单位为克(g)； m2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克(g)； m3—称量瓶的质量，单位为克(g)。 2.3.6.2 灰分含量的测定 原理：试样经炭化525±25℃温度条件下灼烧至恒重，称其残留物质量得到样品灰分含量。 方法：将洗净的坩埚移入525±25℃马弗炉中灼烧1 h，冷却至200℃以下取出，移入干燥器内冷却至室温，称重。重复灼烧、冷却、称重，直至前后两次称量质量差不超过0.0002 g，即为恒重。 准确称取一定量的样品于恒重的坩埚内，先在电炉上加热使试样充分炭化至无烟，将炭化完全的试样放入马弗炉中，于525±25℃灼烧灰化5～6 h，待炉温将至200℃以下，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧、冷却、称重，直至前后两次称量质量差不超过0.0002 g，即为恒重。同一样品取3个平行样测定。 试样中的灰分含量按式()进行计算。 (2.4) 式中： —样品中总灰分的含量，%； 1—坩埚的质量，单位为克(g)； 2—坩埚和样品的质量，单位为克(g)； 3—坩埚和总灰分的质量，单位为克(g) 2.3.6.3 粗脂肪含量的测定 原理：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 方法：准确称取一定量干燥并研细的样品，全部转移到滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于80℃左右水浴上加热使石油醚不断回流提取5～6 h，控制每4～6 min虹吸1次。抽提完后用滴管将管中的石油醚滴一滴在滤纸上，石油醚挥发后油迹即可，取下接受瓶，回收石油醚，待接瓶内的石油醚剩1～2 mL时，在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥2 h，取出放在干燥器内冷却，称重，精确0.0001 g。重复以上操作直至前后两次质量差不超过0.001 g。同一样品取2个平行样测定。 试样中的粗脂肪含量以质量分数计，数值以百分率(%)表示，按式()进行计算。 (2.5) 式中： —样品中粗脂肪的含量，%； 1—恒重后接瓶的质量，单位为克(g)； 2—恒重后接瓶和脂肪的质量，单位为克(g)； —样品的质量，单位为克(g) 2.3.6.4 总糖含量的测定 原理：样品中水溶性糖和水不溶性多糖经盐酸溶液水解后转化成还原糖，水解物在硫酸的作用下，迅速脱水生成糖醛衍生物，并与苯酚反应生成橙黄色溶液，反应产物在490 nm处比色，采用外标法定量。 方法：标准曲线的制定。分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL的葡萄糖标准溶液至10 mL具塞试管，用蒸馏水补至1.0 mL。向试液中加入1.0 mL 5%苯酚溶液，然后快速加入5.0 mL浓硫酸（与液面垂直加入，勿接触试管壁，便于反应液充分混合），反应液静止放置10 min。使用涡旋振荡器使反应液混合，然后将试管放置于30℃水浴锅中反应20 min。取适量反应液在490 nm处测吸光度。以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准曲线。 准确称取约0.25 g试样，同时测定水分含量。将试样小心倒入250 mL锥形瓶中，加50 mL水和15 mL浓盐酸。装上冷凝回流装置，置100℃水浴中水解3 h。冷却至室温后过滤，再用蒸馏水洗涤滤渣，合并滤液及洗液，用水定容至500 mL。此溶液为试样测试液。 准确吸取试样测试液0.3 mL于10 mL具塞试管中，用蒸馏水补至1.0 mL，按照标曲中的操作加入苯酚和硫酸，反应后测吸光度，以标准曲线计算总糖含量。同时做平行和空白试验。 试中总糖含量以质量分数计，数值以百分率(%)表示，按式()计算。 (2.6) 式中： —样品定容体积，单位为毫升(