实验室基本知识.docVIP

实验室基本知识 第一节 实验基本知识 一、实验前的准备工作 实验做得好不好，与实验前的准备工作有关。 （一）在进行每一项实验之前，首先应对所进行的实验方法做详实、周密的研究，充分了解方法的原理、步骤、测定范围、干扰与排除、注意事项等。 ●选择分析方法的原则： ⑴首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。 ⑵当实验室不具备使用标准分析方法时。也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017 号文和环监[1995]号文公布的方法体系。 ⑶在某些项目的监测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA 和日本JIS 方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。 ⑷当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。 （二）每次实验开始前，要事先根据实验的具体步骤和条件，做好提纲，全盘考虑，准备好适当的玻璃器皿和试剂。对可能发生危险的实验，应做好预防事故的措施。同时还要计划和安排好当天的工作，尽量有效地利用工作时间，提高工作效率。 （三）玻璃器皿要事先洗涤干净，以备随时应用。一般都是应用去污粉或合成洗衣粉洗刷干净后（如用标准磨口器皿，注意不用去污粉洗刷磨口，以免影响磨口质量，可用合成洗衣粉洗刷）用水冲洗。如有必要可用洗液洗涤，再用水冲洗，需要时可用少量蒸馏水漂洗。洗后放于晾干架上凉干。 （四）实验用水应根据分析方法要求进行制备和选用，实验室分析用水标准（GB6682-92）见表1。 （五）有些实验在无水条件下操作如石油类等有机项目，使用的玻璃仪器必须干燥，否则影响实验结果。 表1 中国国家实验室分析用水标准（GB6682-92） 指标名称 一级水 二级水 三级水 H值范围（25℃） - - 5.0-7.5 电导率（25℃） ms/m≤ 0.01 0.1 0.5 us/cm≤ 0.1 1 5 比电阻MΩ.cm@25℃ 10 1 0.2 可氧化物[以O计]mg/L - 0.08 0.40 吸光度（254nm,1cm光程）≤ 0.001 0.01 - 二氧化硅（mg/L） 0.02 0.05 - 蒸发残渣（mg/L） - 1.0 2.0 “作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字，并在右下方签名(或盖章)。不得在原始记录上涂改或撕页。 ⑵分析人员必须具有严肃认真的工作态度，对各项记录负责，及时记录，不得以回忆方式填写。 ⑶每次报出数据前，原始记录上必须有测试人、校核人和审核人签名，执行三级审核制度。 ⑷站内外其他人员需查阅原始记录时，需经有关领导批准。 ⑸原始记录不得在非监测场合随身携带，不得随意复制、外借。 ⒉数据整理、处理 ⑴在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种仪器的位数表示。 ⑵表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同，一般只取1 位～2 位有效数字。 ⑶分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数。例如，一个方法的最低检出浓度为0.02mg/L，则分析结果报0.088mg/L 就不合理，应报0.09mg/L。 ⑷以一元线性回归方程计算时，校准曲线斜率b 的有效位数，应与自变量xi 的有效数字位数相等，或最多比xi 多保留一位。截距a 的最后一位数，则和因变量yi 数值的最后一位取齐，或最多比yi 多保留一位数。 ⑸在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字应按修约规则一律舍去。 ⑹在数值计算中，某些倍数、分数、不连续物理量的数值，以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字的位数可视为无限。这类数值在计算中按需要几位就定几位。 ⑺双份平行测定结果在允许差范围之内，则结果以平均值表示。 ◆平行双样相对偏差的计算方法： 相对偏差（%）＝ (A-B)/(A+B) ×100 式中： A， B—同一水样两次平行测定的结果。 ⑻分析结果的准确度以加标回收率表示 ◆加标回收率表示时的计算式： 回收率（ P，%）=(加标试样的测定值-试样测量值)/加标量×100 ◆当测定结果在检出限（或最小检出浓度）以上时，报实际测得结果值，当低于方法检出限时，报所使用方法的检出限值。并加标志位L。 ⑼校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9 的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9 时，最多保留4 位。 ⑽校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留3 位有效数字，并以幂表示，如0.0000234→2.34×10-5。 ⑾浓度含量的表示 ◆分析结果用mg/L或mg/kg表示，浓度较小时，则以μg/L或μg/kg表示，浓度很大时，例如COD 1234