凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物.pdfVIP

第３０卷　 第１期 中　 国　 环　 境　 监　 测 Ｖｏｌ． ３０　 Ｎｏ．１ 　 ２０１４年２月 Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｉｎ Ｃｈｉｎａ Ｆｅｂ． ２０１４ 　 凝胶渗透色谱⁃硅胶柱⁃气相色谱⁃负化学离子源质谱测定 生物介质中４９种ＢＦＲｓ类化合物 １ １ １ １ １ １ １ ２ 李　 昆 ，赵高峰 ，周怀东 ，张盼伟 ，余丽琴 ，文　 武 ，刘晓茹 ，常佩丽 １．中国水利水电科学研究院，北京 １０００３８ ２．秦皇岛市水务局，河北 秦皇岛 ０６６００１ 摘　 要：建立了生物介质内２２种多溴联苯（ＰＢＢｓ）和２７种多溴联苯醚（ＰＢＤＥｓ）的净化和分析方法。 通过分析不同时间 段凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）洗脱液中４９种化合物含量，得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。 样品经过凝胶渗透色谱⁃混合 硅胶柱净化后，再使用ＧＣ⁃（ＮＣＩ）／ ＭＳ对样品进行检测。 实验结果表明，ＰＢＢｓ和ＰＢＤＥｓ检出限分别为００２ ～０８８ ｐｇ／ ｇ 和００１～７４００ ｐｇ／ ｇ。 对实验过程进行验证发现，样品不同浓度加标回收率为８０％～１２０％，相对标准偏差小于２０％。 该 方法具有良好的净化效果、准确度和精密度，拥有良好的线性范围及检出限，满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实 际要求。 关键词：生物介质；溴代阻燃剂；凝胶渗透色谱；硅胶柱；气相色谱⁃负化学离子源质谱 中图分类号：Ｘ８３０．２　 　 　 文献标志码：Ａ　 　 　 文章编号：１００２⁃６００２（２０１４）０１⁃０１１９⁃０６ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ４９ ＢＦＲｓ ｉｎ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍｅｄｉｕｍ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ⁃ｎｅｇａｔｉｖｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ Ｓｉｌｉｃａ⁃ｇｅｌ Ｃｏｌｕｍｎ １ １ １ １ １ １ １ ２ ＬＩ Ｋｕｎ ，ＺＨＡＯ Ｇａｏ⁃ｆｅｎｇ ，ＺＨＯＵ Ｈｕａｉ⁃ｄｏｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｐａｎ⁃ｗｅｉ ，ＹＵ Ｌｉ⁃ｑｉｎ ，ＷＥＮ Ｗｕ ，ＬＩＵ Ｘｉａｏ⁃ｒｕ ，ＣＨＡＮＧ Ｐｅｉ⁃ｌｉ １．Ｃｈｉｎａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｈｙｄｒｏ⁃ｐｏｗｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３８，Ｃｈｉｎａ ２．Ｔｈｅ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｑｉｎｈｕａｎｇｄａｏ，Ｑｉｎｈｕａｎｇｄａｏ０６６００１，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｌｅａｎ⁃ｕｐ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２２ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ （ＰＢＢｓ） ａｎｄ ２７ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒｓ （ＰＢＤＥｓ）ｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｅｄｉｕｍ． Ｔｈｅｅｌｕｔｉｎｇｐｒｏｆｉｌｅｓｏｆ４９ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ＧＣ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｌｕｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ ｔｉｍｅ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｕｓｉｎｇ ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＧＰＣ）ｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｍｏｓｔｏｆｔｈｅｌｉｐｉｄｓａｎｄｗａｘｅｓ． Ｍｕｌｔｉ⁃ｌａｙｅｒｓｉｌｉｃａｇｅｌｗａｓｆｕｒｔｈｅｒｕｓｅｄｔｏｒｅｍｏｖｅｔｈｅ ｐｉｇｍｅｎｔｓ． Ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｗｉｔｈ ＧＣ⁃（ＮＣＩ）／ ＭＳ ｆｏｒ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ ａｎｄ ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒｓ． Ｔｈｅ ｌｉｍ