基础化学实验B部分 - 河北师范大学化学实验教学中心.docVIP

基础化学实验B部分 基础化学实验B-1教案 实验5-4 仪器清点、称量练习及NaOH溶液的配制 实验名称 仪器清点、称量练习及NaOH溶液的配制 实验类别 基本操作练习 实验章节 实验5-4分析天平称量练习 实验课时 3 使用教材和主要参考书 申金山等编.化学实验（上册）.北京：化学工业出版社，2009. 实验目的与要求： 1．识认实验用主要仪器及清点其数量。 2．进一步熟悉电子天平的使用，熟练掌握3种称量方法。 3. 学习NaOH溶液的配制。 实验思考题、作业题： 1．1．2． ·L-1，500mL） 称取固体NaOH 2g，置于250mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。基本操作练习 3 使用教材和主要参考书 申金山，王秀玲，邢广恩.化学实验（中册）.北京：化学工业出版社，2009. 武汉大学主编.分析化学实验.第4版.北京：高等教育出版社，2001. 实验目的与要求： 掌握配位滴定法中用控制酸度的方法对混合离子进行滴定的原理和方法。 实验思考题、作业题： 1．滴定Bi3+，Pb2+的酸度各控制为多少？酸度过高或过低对滴定有何影响？ 在滴定Pb2+前为什么用六亚甲基四胺调节pH而不用NaOHNaAc或NH3·H2O？Bi3+，Pb2+EDTA与金属离子具有广泛配位作用，而实际测量试样往往是多种金属离子的混合溶液。对混合离子溶液通常采用控制酸度法、掩蔽法进行选择性滴定。若被测定金属离子满足lgK’≥8且两金属离子满足△lgK≥6，就可以采用控制酸度的方法选择滴定金属离子。 Bi3+，Pb2+均能与EDTA形成稳定的11络合物，它们的1gK分别为27.94和18.04，可满足上述两条件，故可利用控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1（HNO3溶液）时滴定Bi3+，在pH≈5～6（六亚甲基四胺溶液）时滴定Pb2+，可采用二甲酚橙作指示剂。Bi3+，Pb2+均与二甲酚橙形成紫红色的配合物，终点时溶液由紫红色变为黄色。 1．烧杯（100 mL），移液管（25 mL），锥形瓶（250 mL），滴定管（50 mL）。 2．EDTA标准溶液（0.01 mol·L-1），Zn2+标准溶液（0.01 mol·L-1），二甲酚橙（2 g·L-1），六亚甲基四胺溶液（200 g·L-1），HCl溶液（1∶1）Bi3+-Pb2+混合液1．Zn2+标准溶液的配制 准确称取0.19～0.21g ZnO于100mL烧杯中，加入6mLHCl溶液（1∶1），立即盖上表面皿，待溶解完全后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。 2．EDTA溶液的配制和标定 见实验8-2，用二甲酚橙为指示剂标定EDTA。 3．Bi3+含量的测定 用移液管移取25 mL Bi3+ -Pb2+溶液于250 mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算混合液中Bi3+的含量（以g·L-1表示）。 4．Pb2+含量的测定 在3步滴定后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5 mL，此时溶液的pH约5～6。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算混合液中Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 Bi3+），ρ（Pb2+）。 实验8-4 氯化物中氯含量的测定 实验名称 氯化物中氯含量的测定 实验类别 基本操作练习 3 使用教材和主要参考书 申金山，王秀玲，邢广恩.化学实验（中册）.北京：化学工业出版社，2009. 武汉大学主编.分析化学实验.第4版.北京：高等教育出版社，2001. 实验目的与要求： 1．了解AgNO3标准溶液的配制和标定。 2．掌握莫尔法测定氯的原理和方法。实验思考题、作业题： 1．K2CrO4溶液加入的多少对Cl- 测定有何影响？ 2．莫尔法测定氯含量时，溶液酸度应控制在什么范围，为什么？AgNO3见光析出金属银，2AgNO3 (( 2Ag + NO2 + O2，故需保存在棕色瓶中。AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，若与皮肤接触则会形成棕色蛋白银，一般约一周才能褪去，故勿使AgNO3与皮肤接触。实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗23次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。利用生成难溶银盐的沉淀反应，可用硝酸银溶液作滴定剂来测定卤离子。本实验在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯化物中的C1-（称为莫尔法）。