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逆流萃取法从金银花粗粉中提取绿原酸的研究_药学论文.doc
逆流萃取法从金银花粗粉中提取绿原酸的研究_药学论文
逆流萃取法从金银花粗粉中提取绿原酸的研究_药学论文
作者:汪爱国,杨海燕,廖晓艳,郭志刚,陈福明
【关键词】 金银花;,,绿原酸;,,多级逆流萃取
摘要:目的对乙酸乙酯多级逆流萃取法从金银花粗粉中提取高纯绿原酸的工艺过程进行理论分析和实验验证。方法通过对相比n,萃取级数N,萃取液pH等对萃取效果影响的探讨,确定逆流萃取操作的最佳工艺参数。结果萃取液酸度在2.0左右,相比为1.5∶1,采用三级逆流萃取操作可得到纯度为83.46%(UV测定)的绿原酸产品,总绿原酸收率可达70.31%。结论采用醋酸乙酯多级逆流萃取可以由金银花粗粉制备高纯绿原酸。
关键词:金银花; 绿原酸; 多级逆流萃取
Study on the Multistage Countercurrent Extraction of Chlorogenic Acid from Flos Lonicerae extract powder
Abstract:ObjectiveThe multistage countercurrent extraction of chlorogenic acid(CGA) from Flos Lonicerae extract powder with ethyl acetate as the extractant was theoretically analyzed and experimentally proved. MethodsThe purity of the product and recovery rate of CGA was discussed by changing the number of stages, the ratio of phases and the acidity of solution to ascertain the optimal operation parameters of the process.ResultsThe results showed that the optimal condition was: phase ratio=1.5:1, pH=2.0, the number of stages=3. At this condition, the purity of product obtained was as high as 83.46%(UV) with a recovery rate of 70.31%.ConclusionThe methad is available to obtain high purity chlorogenic acid from Flos Lonicerae extract powder.
Key words:Flos Lonicerae; Chlorogenic acid; Multistage counter-current
绿原酸(chlorogenic acid,CGA)是金银花中重要的生理活性物质,具有清热解毒、抗菌、抗病毒、升白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压血脂、清除自由基等作用[1],此外还可作为天然食品抗氧化剂。目前以金银花为原料加工制成的市售产品除复方制剂外,多为浸膏或粗粉,这些产品均属于粗提物,其中绿原酸含量较低(20%~30%),因而产品的应用范围窄,附加值不高[2~4]。另一方面,市场上需要高纯度的绿原酸制品,但目前制备工艺还不是十分成熟,有待进一步开发和提高。胡润淮等[5]采用柱层析分离得到纯度75.9%的绿原酸产品,但该方法存在柱清洗麻烦和柱污染的缺点,工业化生产较为困难;马希汉等[6]采用铅沉法得到纯度大于90%的绿原酸产品,此法存在着重金属铅的污染问题。溶剂萃取法对绿原酸具有很好的提纯效果[7],且该法容易实现工业化,是最值得期待的方法之一。本文以金银花粗提粉为原料,乙酸乙酯为萃取剂,研究金银花粗提物的逆流萃取工艺,通过实验探讨萃取相比n、萃取级数N、萃取的pH对萃取效果的影响,确定多级逆流萃取操作的最佳工艺参数,为实现绿原酸生产的连续化和规模化提供依据。
1 材料与仪器
金银花粗提粉(绿原酸含量15%左右,UV测定),购于安徽宣城百草植物工贸有限公司;绿原酸对照品(绿原酸含量95%,HPLC)购于美国sigma公司;乙酸乙酯(分析纯)。
2 方法
美国Agilent公司8453型紫外可见分光光度计。
2.1 绿原酸含量的测定绿原酸质量分数的测定采用紫外分光光度法[8]。精密称取绿原酸对照品20 mg,置200 ml棕色容量瓶中,加50%甲醇定容,10℃以下保存,吸取绿原酸对照品溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5
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