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青风藤化学成分的研究_药学论文 青风藤化学成分的研究_药学论文 作者：班小红 黄筑艳 李焱 周岚 张吉明 杨小生 张援虎 【摘要】 　　目的对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法利用硅胶柱色谱、反相Rp柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化，结合1H、13C、EI及理化常数鉴定结构。结果从青风藤95%乙醇提取物中分离鉴定6个化合物，分别鉴定为：青藤碱①、胡萝卜苷 ②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′, 4′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol- 4′-O-β-D-monoglucoside⑥。结论化合物4，5为首次从青风藤中分离鉴定。 【关键词】 青风藤 化学成分 　　Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents in the stems and rhizomes of Sinomenium acutum．Methods Column chromatograghy on Silica gel, Rp were applied for the isolation and purification of the constituents.The structures were elucidated by their physicochemical properties and spectral data.ResultsSix compounds were obtained and identified as sinomenine ①,daucosterol②,(-)-DL-syringaresinol③,syringaresinol4′, 4′-O-bis-β-D-glucoside④,syringin⑤,(+)-syringaresinol- 4′-O-β-D-monoglucoside⑥. ConclusionCompounds 4,,5 were isolated from this plant for the first time. 　　Key words：Sinomenium acutum； Chemical constituent 　　青风藤为防己科植物青藤Sinomenium acutum(Thunb.) Rehd. et Wils.及毛青藤S. acutum (Thunb.) Rehd. et. Wils. var. cinereum Rehd. et Wils.的干燥藤茎，有祛风湿、通经络、利小便之功效，用于治疗风湿痹痛、关节肿胀、麻痹瘙痒等症。该植物中主要含有生物碱类成分［1～3］。作为组成黑骨藤追风活络胶囊的主要成分［4］，为研究该胶囊配伍前后化学成分的变化，首先对青风藤的化学成分进行了系统研究，并从中分离得到6个化合物，分别鉴定为青藤碱①、胡萝卜苷②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′, 4′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol- 4′-O-β-D-monoglucoside⑥。其中，化合物4，5为首次从青风藤中分离鉴定。 　　1 仪器与材料 　　X-4数字显微熔点仪（温度未校正）；美国Varian INOVA-400型核磁共振波谱仪（TMS内标）；美国HP公司MS5973型质谱仪；薄层色谱、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品；反相Rp-18薄层色谱板及柱色谱用硅胶（45μm）为德国MERCK公司生产。 　　药材购于贵阳市万东桥药材市场，经贵阳中医学院刘芃教授鉴定为毛青藤S. acutum (Thunb.) Rehd. et. Wils. Var. cinereum Rehd. et Wils.的干燥藤茎。 　　2 方法与结果 　　2.1 提取与分离粉碎青风藤药材31.5 kg，用95%乙醇加热回流提取3次，减压回收乙醇至干，得浸膏2.4 kg。浸膏经正相和反相硅胶柱色谱分离，分别用氯仿-甲醇（100∶0→0∶100）、石油迷-丙酮（100∶0→0∶100）、水-甲醇（100∶100→0∶100）梯度洗脱，洗脱物再经反复分离纯化，重结晶，得到化合物1（174 mg），2（31 mg），3（84 mg），4（240 mg），5（31 mg），6（21 mg）。 　　2.2 结构鉴定 　　2.2.1 化合物1白色结晶（甲醇）, mp：163～164℃。EI-MS m/z：329 ［M+］，314（100）, 301，286, 192，178，146，115。 1H-NMR (C5D5N，400 MHz)δ：10.74(1H, s, O