铋-芦丁体系的微分吸附计时电位法的探究.pdfVIP

!!竺丝皇坌堑垡兰—— 铋一芦丁体系的微分吸附计时电位法研究 赵敬中 刘■ 骆定法 孙德志 (聊城师范学院化学化工学院，聊城252059) 由于铋能对人体的正常代谢产生障碍，影响人的生理机能，故有关痕量铋检测的文献 有不少报道‘1“。其中有些方法灵敏度不够高，有些则操作麻烦、费时。我们在研究芦丁 附计时电位溶出峰，并对电极过程机理进行了研究。用此法测定痕量铋，在 干扰少，结果可靠，无需除氧，操作简单。 l实验部分 Mp-I型溶出分析仪，79．1型伏安分析仪，三电极体系由SH-84型悬汞电极、铂片电 0．015mol／L 位溶出曲线，根据溶出峰高计算Bi(m)含量。 2铋(Ⅲ)一芦丁络合物的吸附还原峰 采用循环伏安法对铋(HI)-芦丁络合物的吸附还原过程进行了研究。在悬汞电极上， BI(III)-Rt络合物在阴极扫描时约-O．25V左右有一还原峰，回扫时没有对应的再氧化峰。 作不同扫描速度下该络合物的循环伏安图，其阴极峰高i。与扫速u有正比关系，且峰形尖 锐，峰高随富集时间的延长而增大，为吸附波特征。峰形不对称且峰电位Ep随u增加而 负移，具有不可逆吸附波特征。经分光光度法和示波极谱法的等摩尔连续变化法测得电活 性络合物组成为Bi(m)：Rt=-l：2，该络合物在十o．10V处于汞电极上有较强的吸附性，对电 极过程机理研究表明，络合物中的Bl(ⅡI)在-0．25V处得3个电子不可逆的还原成Bi(O)。 3微分吸附计时电位溶出峰 Bi(IⅡ)-Rt络合物在HAc．NaAc底液中的微分吸附计时电位溶出峰与其吸附伏安峰非 常相似，蜂形光锐、灵敏，峰电位为--0．25V，可用于Bi(m)的分析。以下主要讨论影响该 峰的主要因素。 底液中灵敏度较高，峰电势稳定，溶出基线良好。实验结果表明，最佳浓度为0．015mol／L HAc--0．OOSmol／LNaAc。 改变芦丁浓度记录峰高的变化。实验结果表明芦丁浓度在6．0x10～-9．0xlo-7mol／L范围内 峰高最大，本实验选取7．5×107mol／L。 取t,=120改变富集电势EI，记录峰高变化情况，结果表明，E．刮m．10V时，峰高最大， 本实验选取E．爿m．IOV。 4分析应用 在最佳实验条件下，Bl(m)浓度与峰高在lxl01‘■×104mol／L范围内有良好的线形关 系，富集3min，检测下限可达5x10‘11moi／L。对5x104mol／L re(m)进行10次平行测定， 相对标准偏差为3．2％。 苎!!旦全里皇坌塑些兰兰查垒堡堡塞墨．—— 倍的Ag(I)、100倍的Sb(m)、60倍的cu(II)干扰测定。其它常见阴离子不干扰测定。 用上述实验方法测定了党参、五灵脂和穿心连三种中草药的含铋量获得满意结果。 参考文献 1 高小霞．极谱催化波．北京：科学出版社，1991：541--552 2 李南强，许洪武，肖红元．分析化学，1993，21(8)：942-945 3 包晓玉，李南强．分析化学，2000，28(2)：228～231 4 Zhao，Wenrni Jingzhong Jin．J．Eleetroanal-Chem．，1988(256)：181-191 A OntheDerivative Study Adsorption ofthe Bismuth(III)一RutinSystem Chronopotentiometry ZHAO LIUXneLIU SUNDezhi Jingzhong Dingfa andChemical Teachers University, (InstituteofChemistr