GC-MS检测Cyanex272萃取剂地研究.pdfVIP

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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20 FENXI CESHI 2001年7月 XUEBAO(JournalofInstrumental Jul.2001 Analysis) GC—MS检测Cyan 栾和林,姚文 (北京矿冶研究总院,北京100044) 272是 c:4}Is·PO,分子量为386,无色液体,在水中溶解度为10 mg/L。 1 实验部分 1.1仪器和试剂 2000气相色谱一质谱联用仪。 美国Finnigan公司TRACE 1.2衍生化过程 272标准1#25.24 各取Cyanex Yg、2#50.48Yg、3拌75.72Yg、4#100.96 到100 mL去离子水中、,振荡2min,加I:I mL,萃取3 1。2-二氯乙烷0.5mL,硅烷化试剂0.1mL,盖上盖,在电热套 min。 中加热50~75℃,反应15 5 1.3仪器条件 2000气相色谱仪及Ms质谱仪条件: Finnigan公司TRACE in×0.25mmx0.25 . Rtx一5MS柱,15 p-m;进样口温度280℃,不 ㈠严 分流方法,不分流时间:1 mL/min;恒流方 min;载气流速:1.2 式;程序升温;真空补偿。 质谱仪为EI+源;检测电压220V; 选择离子扫描。 2结果与讨论 昌 100 善 鼍 图1中相对保留时间5.5min为二烷基膦酸硅烷化产物,其 喝 质谱图见图2,分子离子峰(m/z361.3),基峰为166;相对保留o .三 一墨 时间8.52 min为三烷基氧化膦,其质谱图见图3,分子离子峰 Z O (m/z386)。基峰为92。 200 240 280 320360 m,z 取1#、2#、3#、4#,做工作曲线,用已知浓度的5#做待 Trace 2000定量软件对样品中二烷基膦酸 测试样,使用Finnigan 硅烷化产物的峰定量。画外标曲线。测得5#样品中

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