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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20
FENXI
CESHI
2001年7月 XUEBAO(JournalofInstrumental Jul.2001
Analysis)
GC—MS检测Cyan
栾和林,姚文
(北京矿冶研究总院,北京100044)
272是
c:4}Is·PO,分子量为386,无色液体,在水中溶解度为10
mg/L。
1 实验部分
1.1仪器和试剂
2000气相色谱一质谱联用仪。
美国Finnigan公司TRACE
1.2衍生化过程
272标准1#25.24
各取Cyanex Yg、2#50.48Yg、3拌75.72Yg、4#100.96
到100
mL去离子水中、,振荡2min,加I:I mL,萃取3
1。2-二氯乙烷0.5mL,硅烷化试剂0.1mL,盖上盖,在电热套
min。
中加热50~75℃,反应15 5
1.3仪器条件
2000气相色谱仪及Ms质谱仪条件:
Finnigan公司TRACE
in×0.25mmx0.25 .
Rtx一5MS柱,15 p-m;进样口温度280℃,不 ㈠严
分流方法,不分流时间:1 mL/min;恒流方
min;载气流速:1.2
式;程序升温;真空补偿。 质谱仪为EI+源;检测电压220V;
选择离子扫描。
2结果与讨论 昌 100
善
鼍
图1中相对保留时间5.5min为二烷基膦酸硅烷化产物,其
喝
质谱图见图2,分子离子峰(m/z361.3),基峰为166;相对保留o
.三
一墨
时间8.52
min为三烷基氧化膦,其质谱图见图3,分子离子峰 Z
O
(m/z386)。基峰为92。 200 240 280 320360
m,z
取1#、2#、3#、4#,做工作曲线,用已知浓度的5#做待
Trace
2000定量软件对样品中二烷基膦酸
测试样,使用Finnigan
硅烷化产物的峰定量。画外标曲线。测得5#样品中
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