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B—07
纳米w0。制备研究
潘庆谊程知萱陆晴李琰
f上海大学理学院化学系,上海,200436)
三氧化钨(wo,)是一种十分重要的功能氧化物。它在显示器件、电池阴极材料等领域
有着广泛应用。近年来,对于WO,用作气敏材料来检测氮氧化物等痕迹量气体的研究亦有
不少报道。对这些气体的检测,基于表面的吸咐特性,材料的纳米化必定能改善其气敏性
能。采用反胶团或W/O型微乳液制备纳米级功能氧化物颗粒的方法己为众多研究者注目。
这种方法实验装置简单、操作容易、并可人为地控制制备颗粒尺度,介质乳液还可回收。
任纳米级粒子的制备方面有独到的优点。本研究中寻找到一个适合制备WO,的微乳液体
系,并研究了该微乳液体系的稳定性区域和温度及pH值对它的影响,同时采用该微乳液
为反应介质制各了WO,。并对制各所得样品进行表征和讨论。
实验首先以c.C6H.2(环己烷)为油相,Tx.6(烷基聚氧乙烯酚醚)为表面活性荆,C。H90H
一组分,分别加入在稳定区域范围内的微乳液中,振荡使其成为均匀透明的微乳液。
将上述配制好的含Na2WO,水溶液的微乳液慢慢倒入含HCI的微乳液中,并进行超声
波振荡,静黄陈化。然后高速离心分离沉淀物,并依次用丙酮、去离子水洗涤,在真空干
燥箱中烘干得样品,该样品用TEM观察,以TG—DTA分析和XRD进行物相表征。
的质量比为4:l、7:3时,该体系对水有较大的增溶量。并且在7:3时达到最大。可以
认为在此组成时,界面膜具有较高的稳定性。同时在Tx.6与C。H。OH质量比分别为4:1、
与C。H90H的质量比为4:1时,体系具有最大范围的微乳液稳定区域,说明c.C。H,:的加
入使得原先的微乳界面稳定性发生了很大改变。确定W/O体系稳定区域后又研究了PH值
与温度对其的影响,得到在室温范围内微乳体系稳定区域基本无大变化,而且不同PH条
件所得该微乳液稳定性区域结果表明,该组成的稳定性区域几乎不受PH值影响,显示了
较好的PH值稳定性,这可能是由于氢离子和其它离子对Tx.6亲水基同水分子形成氢键的
.87.
影响不大所致,亦表明采用该体系制各纳米粒子将允许有较大PH值变化·
·^“#,~
图I 图2双微乳液法制得水台WO、
Tx-扣aI{.Owc-C6}i-—H20
体系W/O徽乳液 TG-DTA图谱 圉3纳米WO,TEM图谱
O●-■,,●J3
在上述体系稳定区域中制各所得样品的TG-DTA分析如图2所示,在室温开始升温至
90℃以前没有吸附水的蒸发吸热和失重,说明样品分离后处理得当,样品表面吸附的有机
溶济清洗干净,真空干燥充分,表面吸附水干燥挥发,在267左右有一吸热峰,对应的
TG曲线上有较大失重台阶(失重率约为7%),这与化学键结合水的脱除有关,热失重分
析表明,此温度下失重与反应W03H20一一w03+H20相符,在526℃处有一宽化吸热峰
而TG曲线无失重现象,表明此处发生了晶型转变。将干样品进行TEM观察,可见在各个
纳米级胞团中细小的颗粒十分清晰地排列着,以600℃热处理脱水得样品,以xRD并与PDF
对照,表明样品为十分稳定的WO,。
质量比为4:】时,该体系适宜用作制各纳米wQ的微乳液反应介质。
参考文献
[1J潘庆谊,徐甲强,刘宏民等微乳液法纳米sn02材料的合成、结构与气敏性能[J]无机
材料学报,1999,14(I):83-88
【2】徐甲强,潘庆谊,孙雨安等.纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能叨无机化学
学报,1998,14(3)#355.359
【3】甘礼华,岳天仪,陈龙武等.微乳液反应法制备a-Fe:O,超细粒子的研究[J]物理化学学
报,1998,14(2):97.102
[41崔正刚,殷福珊。微乳化技术及应用.北京:中国轻工业出版社,1999,118—123
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