纳米WO-%2c3-制备的探究.pdfVIP

B—07 纳米w0。制备研究 潘庆谊程知萱陆晴李琰 f上海大学理学院化学系，上海，200436) 三氧化钨(wo，)是一种十分重要的功能氧化物。它在显示器件、电池阴极材料等领域 有着广泛应用。近年来，对于WO，用作气敏材料来检测氮氧化物等痕迹量气体的研究亦有 不少报道。对这些气体的检测，基于表面的吸咐特性，材料的纳米化必定能改善其气敏性 能。采用反胶团或W／O型微乳液制备纳米级功能氧化物颗粒的方法己为众多研究者注目。 这种方法实验装置简单、操作容易、并可人为地控制制备颗粒尺度，介质乳液还可回收。 任纳米级粒子的制备方面有独到的优点。本研究中寻找到一个适合制备WO，的微乳液体 系，并研究了该微乳液体系的稳定性区域和温度及pH值对它的影响，同时采用该微乳液 为反应介质制各了WO，。并对制各所得样品进行表征和讨论。 实验首先以c．C6H．2(环己烷)为油相，Tx．6(烷基聚氧乙烯酚醚)为表面活性荆，C。H90H 一组分，分别加入在稳定区域范围内的微乳液中，振荡使其成为均匀透明的微乳液。 将上述配制好的含Na2WO，水溶液的微乳液慢慢倒入含HCI的微乳液中，并进行超声 波振荡，静黄陈化。然后高速离心分离沉淀物，并依次用丙酮、去离子水洗涤，在真空干 燥箱中烘干得样品，该样品用TEM观察，以TG—DTA分析和XRD进行物相表征。 的质量比为4：l、7：3时，该体系对水有较大的增溶量。并且在7：3时达到最大。可以 认为在此组成时，界面膜具有较高的稳定性。同时在Tx．6与C。H。OH质量比分别为4：1、 与C。H90H的质量比为4：1时，体系具有最大范围的微乳液稳定区域，说明c．C。H，：的加 入使得原先的微乳界面稳定性发生了很大改变。确定W／O体系稳定区域后又研究了PH值 与温度对其的影响，得到在室温范围内微乳体系稳定区域基本无大变化，而且不同PH条 件所得该微乳液稳定性区域结果表明，该组成的稳定性区域几乎不受PH值影响，显示了 较好的PH值稳定性，这可能是由于氢离子和其它离子对Tx．6亲水基同水分子形成氢键的 ．87． 影响不大所致，亦表明采用该体系制各纳米粒子将允许有较大PH值变化· ·^“#，～ 图I 图2双微乳液法制得水台WO、 Tx-扣aI{．Owc-C6}i-—H20 体系W／O徽乳液 TG-DTA图谱 圉3纳米WO，TEM图谱 O●-■，，●J3 在上述体系稳定区域中制各所得样品的TG-DTA分析如图2所示，在室温开始升温至 90℃以前没有吸附水的蒸发吸热和失重，说明样品分离后处理得当，样品表面吸附的有机 溶济清洗干净，真空干燥充分，表面吸附水干燥挥发，在267左右有一吸热峰，对应的 TG曲线上有较大失重台阶(失重率约为7％)，这与化学键结合水的脱除有关，热失重分 析表明，此温度下失重与反应W03H20一一w03+H20相符，在526℃处有一宽化吸热峰 而TG曲线无失重现象，表明此处发生了晶型转变。将干样品进行TEM观察，可见在各个 纳米级胞团中细小的颗粒十分清晰地排列着，以600℃热处理脱水得样品，以xRD并与PDF 对照，表明样品为十分稳定的WO，。 质量比为4：】时，该体系适宜用作制各纳米wQ的微乳液反应介质。 参考文献 [1J潘庆谊，徐甲强，刘宏民等微乳液法纳米sn02材料的合成、结构与气敏性能[J]无机 材料学报，1999，14(I)：83-88 【2】徐甲强，潘庆谊，孙雨安等．纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能叨无机化学 学报，1998，14(3)#355．359 【3】甘礼华，岳天仪，陈龙武等．微乳液反应法制备a-Fe：O，超细粒子的研究[J]物理化学学 报，1998，14(2)：97．102 [41崔正刚，殷福珊。微乳化技术及应用．北京：中国轻工业出版社，1999，118—123 ．S0·