姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化与数字化研究.pdfVIP

羟基喜树碱遇光易分解，在实验过程中需避光。从稳定性实验结果可知，随着放置时间的增加，含量有 下降的趋势，因此，制备样品和对照品溶液后应在5h内测定完毕。 5小结 本实验应用毛细管区带电泳对羟基喜树碱原料药进行测定，具有快速、分离效率高等特点，可用于该药 物的质量控制。(参考文献略) 姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化和数字化研究 杭太俊，张正行，相秉仁，安登魁(中国药科大学药物分析室，南京210009) 指纹谱标准的建立，对中药质量的评价和控制具有重要意义。目前中药指纹谱研究方法几乎已经包括 色谱和光谱测定的全部技术。然而，指纹谱标准欲真正实现专属可靠，并满足质量评价和控制的目的与要 求，尚有大量研究工作有待完善。利用指纹谱标准来实施中药质量的稳定可控的首要工作是实现指纹谱测 定采集方法或技术的稳定可靠，及其专属性、重复性和耐用性的优越。本文利用毛细管气相色谱方法，对姜 黄中药材挥发油气相色谱指纹谱的标准化和数字化进行了研究。考察了利用系列正构烷烃为参比建立的保 留指数对姜黄挥发油气相色谱指纹特征数据的表征。结果表明，指纹谱的保留指数表征，具有良好专属性、 稳定性、重复性和耐用性。对中药指纹谱标准研究具有良好的指导意义。 l材料和方法 1．1姜黄药材 姜黄为姜科植物(Cumunla longaL)，选择药典规定品种，并经龚祝南副教授进行生药鉴定。 1．2姜黄挥发油提取 法水蒸汽蒸馏得挥发油的环己烷溶液。避光冷藏，备用。 1．3气相色谱条件 x FT0．52舯，1089年产，2000年产两种)、DB 的含量。 2结果 2．1聚甲基硅氧烷柱Gc指纹谱数据表征分析 2．1．1保留时间表征分析：在HP 290℃ l(2000年)柱上程序升温条件下：起始温度(2rnin)一4℃／min (2“n)，对姜黄挥发油，以不同的柱前压和起始温度分别进行测定。 色谱图中8主峰数据见表l，结果表明不同色谱条件下，样品中各成分峰的保留时间差异显著，无可比性。 表1姜黄挥发油不同条件下Gc谱8主峰的保留时闻数据 40 50 29．04 29．59 30．05 30．50 34．20 34．50 35．02 37．07 40 60 26．50 27．03 27．50 ”94 31．64 31．94 32．45 34．50 50 40 30．00 30．54 31．00 3l，42 35．12 35．42 36．30 38，32 50 50 27．57 28．14 28．57 29．02 32．72 33．02 33．89 35．52 50 60 25．49 26．03 26．48 26．92 30．03 3。32 3120 33．23 60 40 28粥 29．53 2998 30．40 34．07 34．36 3523 37．89 60 50 26．85 27．40 27．85 2827 ”．95 32．25 33．12 35．12 60 60 24．38 2493 25．38 25．86 29．08 29．38 30．25 32．25 aⅧfage 27．82 28．37 28．82 29．26 32．84 33．14 33．93 35．89 rsd％8．198．03 792 7．77 7．46 7．39 7．24 6．59 2．1．2相对于基峰的相对保留表征分析对不同条件下测得的数据，可以用相对于基峰的相对保留来表征 各峰的保留行为，结果见表2，相对保留的变异相对较小，可比性良好。 衰2羹黄挥发油不同条件下GC谱8主峰相对于基峰的相对保留数据 40 40 0．85