气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞.pdfVIP

第26卷，第2期 光谱学与光谱分析 2OO and F曲ruary，2006 6年2月 SpectroscopyspectralAnalysis 气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞 史建波，廖春阳，王亚伟，江桂斌。 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学重点实验室，北京l∞085 摘要提出了一种气相色谱和原于荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用 进行了设计，优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下，甲基 ng。对于10ng·ⅡlL叫Ⅶ∽和EMc标准溶液，连 汞(MMc)和乙基汞(EMc)的绝对检出限(曲)可达o．005 两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏，可应用于生物和沉积物样品中甲 基汞的分析。 主题词气相色谱；原子荧光光谱法；甲基汞； 生物样品；沉积物 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号2006)02—0336—04 汞是一种剧毒元素，可以金属汞、无机汞和有机汞等多 m×O．32 种形式存在于自然界。有机汞一般比无机汞更易在生物体内 (30m×0．53 m×o．32 富集，毒性更大。由于样品中有机汞含量一般较低且基体复 (15 IIⅡn×o．5曲1，中科院兰州化学物理研究所色 m×o．53 30(15 杂，发展灵敏、高效的汞形态分析方法具有重要意义。 谱技术研究开发中心)和sE mm×2衄，北 气相色谱(Gc)和各种检测器如电子捕获检测器京北分天普仪器技术有限公司)毛细管色谱柱；wDL-95色 谱工作站(中科院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中 (EcD)[Ⅲ]，原子吸收光谱仪(AAs)[蜘、原子发射光谱仪 心)。M。dd (AEs)[6，”以及电感耦合等离子体质谱仪(ICP_Ms)[“钉等联 用已广泛应用于汞的形态分析。由于BcD选择性差且干扰 燥机(北京博医康技术公司)，TⅨ，5型离心机(上海安亭科 较多，目前已很少使用。AAs仪器十分普遍，和气相色谱连 学仪器厂)。 接比较容易，缺点是灵敏度较低。IcP_Ms具有灵敏度高、线 性范围宽和多元素同时测定等优点，近年来也用于汞的形态 示。加热器的作用是将有机汞转化为无机汞，主要由一段缠 cnl，内径1crn)组成。系统工 分析，但其价格昂贵，普及还有一定难度。原子荧光光谱法 有镍铬电阻丝的石英管(长15 (AF西灵敏度高、线性范围宽、仪器简单且价格便宜，近年 作时，电阻丝两端输入一定电压使其温度恒定在850℃。用 来得到了迅速的发展。AFS已经和高效液相色谱(HPLC)成一段长约30cm的石英毛细管(内径0．53rIlIn，河北省永年 功联崩并用于砷洲、汞叫1和硒m1的形态分析，但和气相色 谱联用的研究还较少。本文对Gc-AFS联用技术进行了详细 研究，对各项仪器参数进行了优化，能很好地分离测定甲基 汞(MMc)和乙基汞(EMc)。方法应用于生物和沉积物样品 巾甲基汞的测定，结果满意。另外，对痕量汞的测定也有一 些报道，例如文献[13，14]。 蕊。野n 1实验部分 schemtic0