流动注射-光度法检测大量地表水样品中氰化物及挥发酚.pdfVIP

流动注射-光度法检测大量地表水样品中氰化物及挥发酚 孙永军 杜美红 祖文川 武彦文 陈舜琮 （北京市理化分析测试中心，北京，100089, sunnyynnus101@） 摘要：本文采用北京吉天 6000+型流动注射分析仪对地表水中挥发酚及氰化物进行了 200 多个的样品测定， 该两方法在 0-200µg/L 线性关系均达到 0.9999，且经过大量检测后仍能满足检测要求，未明显出现蠕动泵管 疲劳等不良现象。 关键词： 流动注射， 地表水， 氰化物， 挥发酚 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄人一定量时，可出现中毒症状，是检测各行业废 水排放标准的重要指标。其可分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚指沸点在 230 ℃以下的酚类酚类 主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水[1-2] 。氰化物属于剧 毒物质，对人体毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失 去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息，是水质检测的重要指标[3] 。目前，通常使用的检测方法 是分光光度法。 流动注射分析(flow injection analysis, FIA)是在连续流动分析技术(continuous flow analysis, CFA) 的基础上发展起来的一种新的溶液处理技术，是在热力学非平衡条件下，在液流中重现 地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术[4] 。近年来流动注射技术在环境监测领域得到了广 泛的应用[5] 。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 FIA6000+流动注射分析仪（北京吉天仪器有限公司）；GDTQ-721S 超声波辅助快速提取 仪（长春吉大小天鹅仪器有限公司）；SHZ-ШD 循环水式真空泵（上海智信实验仪器技术有限 公司）。 化学试剂及厂家： 挥发酚方法： 苯酚标准溶液（国家标准物质研究中心） 磷酸（85%优级纯）（天津市天河化学试剂厂） 4-氨基安替比林（分析纯）（国药集团化学试剂有限公司，沪试） 铁氰化钾（优级纯）（国药集团化学试剂有限公司，广东汕头市西陇化工厂） 硼酸（优级纯）（北京化学试剂公司） 氯化钾（分析纯）（北京化学试剂公司） 氢氧化钠（优级纯）（北京化学试剂公司，北京化工厂）。 氰化物方法： 氰化物标准溶液（国家标准物质研究中心） 酒石酸（优级纯）（北京化学试剂公司） 乙酸锌（分析纯）（北京化学试剂公司） 氢氧化钠（优级纯）（北京化学试剂公司，北京化工厂） 氯胺-T （分析纯）（国药集团化学试剂有限公司，沪试） 磷酸二氢钠（分析纯）（北京益利精细化学品有限公司） 异烟酸（化学纯）（国药集团化学试剂有限公司） 巴比妥酸（分析纯）（北京化学试剂公司，京试） 166 盐酸（优级纯）（北京化学试剂公司，北京化工厂） 实验用水为高纯去离子水。 为防止产生气泡，以上试剂均在中功率超声波提取仪与循环水式真空泵组合装置下脱气 30min 。所用玻璃仪器均经5 ％的硝酸浸泡24 h 以上，并用高纯水清洗干净。 1.2 样品处理 量取 20ml 样品采集到聚乙烯瓶中，并经 0.45µm 滤膜过滤。 1.3 主要方法流路及工作参数 实验过程中，挥发酚方法流路设置如图1 图 1 挥发酚方法流路图 实验过程中，氰化物方法流路设置如图2 图2 氰化物方法流路图 实验过程中，FIA工作参数设置如表1 表 1 FIA 工作条件 方法 挥发酚 氰化物 波长 500 nm 600nm 167 进样清洗