快速甲酯化-气相色谱法测试油脂组成.pdfVIP

2014年6月 中国粮油学报 V01．29．No．6 oftheChineseCerealsandOilsAssociation Jun．2014 第29卷第6期 Journal 快速甲酯化一气相色谱法测试油脂组成 付骋宇1 李 莹1 梁 靓1 吴兆美2 蒋 炜2 (陕西出入境检验检疫局1，西安710068) (1匹t3tl大学化工学院2，成都610065) 摘要针对油脂脂肪酸成分的测定，建立了一套以四氢呋喃为共溶剂，经甲酯化后以气相色谱测定各 甲酯含量，确定油脂中对应脂肪酸三酰甘油含量的快速甲酯化一气相色谱分析的的方法。该法可有效提高甲 醇／油脂体系甲酯化反应速率和油脂转化率，提升分析测试速率和准确性，实现油脂成分快速测定。结果表 明，本方法线性关系良好，精密度高，相对偏差RSD≤2．02％，四氢呋喃不影响气相色谱分析结果，3种典型组 定甲酯化反应液中各脂肪酸组成的含量。 关键词 生物柴油 共溶剂 四氢呋喃 气相色谱脂肪酸甲酯 文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2014)06—0104—05 中图分类号：TQ646．4 生物柴油是指以植物油、动物油脂等可再生生 剂提高油脂甲酯化速度的可行性进行系统研究，并 物资源与短链醇酯交换反应生产的一种新兴生物能 在此基础上提出一种用于测试油脂组成的快速甲酯 源，其发展关键是原料油¨J。不同原料油由于来源 化一气相色谱结合的新方法，对该方法的精密度和 和产地不同旧。4J，所得生物柴油甲酯组成含量均不相 再现性进行了系统考察，并与现有标准对比。 同，进而影响其理化性质和产品质量，导致产品储 存、运输、使用上的差异。因此必须对生物柴油原料 1 材料与方法 组分进行测试。 1．1药品及设备 现阶段对油脂成分的检测手段，国标方法以 m× Agilent GB／T 17376--2008的三氟化硼法或三甲基氢氧化硫 0．25 法或酯交换法实现脂肪酸三酰甘油的甲酯化∞J，以 TG卜16G台式高速离心机：上海安亭科学仪器厂； GB／T 17377--2008气相色谱法对脂肪酸甲酯成分进 行检测∞J，从而确定油脂中所含脂肪酸种类与含量。 现有甲酯化方法测试过程繁琐且速度较慢，反应转 化率低导致测量误差大，且使用的药品昂贵毒性大。 而目前生物柴油制备方法发展迅速_7‘8|，其中均相催 化因反应速率相对较快而适合于脂肪酸甲酯的制 酸甘油酯(AR)：成都艾科试剂。 备，国标采用酯交换法即基于此原理。但由生物柴 1．2试验步骤 油制备原理可知，在低温情况下，均相碱催化酯交换 1．2．1甲酯化反应试验 反应，反应耗时仍较多，反应转化率较低。若在反应 mL 称取一定量的菜籽油置于带有冷凝管的500 体系中加入共溶剂一一0|，可有效改善油脂与甲醇混 三口烧瓶中，搅拌，水浴加热至一定温度后，加入一 合状况，大幅度提高反应速度和脂肪酸甲酯收率。 定量的甲醇／氢氧化钾溶液及共溶剂，并开始计时。 本研究以四氢呋喃和异辛烷为添加剂，对共溶 反应一定时间后将反应产物倒入烧杯中冷却，再转 基金项目：陕西省工业科技攻关(2011K08—29) 人分液漏斗静置分层。上层为脂肪酸甲酯层即粗生 收稿日期：2013—07—01 作者简介：付骋宇，女，1978年出生，博士，工