有机金属化合物操作方法与研究方法.pptVIP

2.1无水无氧操作方法 很多有机金属化合物易被氧或水分解，处理这样的化合物时，关键是如何不使空气进入。 对于温度一升高就发生分解的化合物，一定要在低温下实验。除了这两点与通常的有机化学实验不同外，其余与有机合成所用方法大休相同．隔绝空气的操作有如下方法： (1)在纯的惰性气体氛围中操作，手套操作箱， (2)在惰性气体的气流保护下操作，使用施兰克( Schlenk)型容器， (3)在全部真空系统中操作。 这些方法可根据实验目的选择或组合使用． 向有机金属化学的前辈致敬！ 真空管线 实验室具体操作 手套操作箱 溶剂和气体的纯化处理 1 除水干燥 脱氧 气体的除水脱氧以及再生的过程 溶剂的处理和纯化 一般的溶剂是化学纯（CR）和分析纯(AR) 对有机金属化合物比较敏感，必须纯化。 纯化时一定要按标准步骤操作，注意安全。 聚合单体的处理 ?－烯烃：乙烯，丙烯，己烯，丁二烯 苯乙烯(St) 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 降冰片烯（NBE） 纯化处理方法： ?－烯烃:（聚合级）用气体纯化装置纯化（除氧、除水） 液体?－烯烃：在氮气的保护下减压蒸馏 苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯：能够自由基聚合，加热和光照很容易自聚，一般买的分析纯里含有阻聚剂（酚类物质）。 先用NaOH的水溶液洗涤（除酚），再用纯水洗涤多次（除碱），直至pH=7，再用CaCl2除水，最后在Na或CaH2回流下在减蒸。 降冰