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有机化合物的制备实验 实验十 环己烯的制备 一、实验目的 学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。 了解分馏原理及其基本操作。 二、实验原理 醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。 主反应： 副反应： 三、仪器与试剂 仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。 试剂：环己醇 10g（1.4mL，0.1m），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，溶液 4mL 。 四、实验步骤 在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇 （1.4mL） （1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。 用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。 在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。再加入 3～4mL5% ，然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。分出下面的水层，， 将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集 80℃～85℃馏分。所用的蒸馏装置必须是干燥的。 产量：4～5g 。 纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，1.4465。环己烯的红外光谱图见图3.1。 本实验约需 4h 。 图3.1 环己烯的红外光谱图 五、注释 （1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL，应注意转移过程中的损失。也可用称量法称取。 （2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。 （3）环己醇和水、环己烯和水皆形成二元恒沸物。前者沸点为 97.8℃，后者为70.8℃。因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环己醇蒸出。 （4）水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而导致损失。这里用无水氯化钙干燥较适宜，因为它还可以除去少量环己醇。 六、思考题 用磷酸作脱水剂比用硫酸作脱水剂有什么优点？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部馏出温度不超过 73℃？在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的何在？实验十一 溴乙烷的制备 一、实验目的 学习用乙醇与氢溴酸反应制取溴乙烷的反应原理和方法。 熟悉蒸馏和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 乙醇和氢溴酸反应生成溴乙烷。 主反应： 副反应： 三、仪器与试剂 仪器：（c）普通蒸馏装置。 试剂： 95% 7mL（g，0.116mol）， 溴化钠 （水） g （0.1mol）， 浓硫酸 （d =1.84） 1mL（0.34mo1）。 四、实验步骤 在 125mL 圆底烧瓶中，加入7mL95% 乙醇和 5mL水（1），在不断旋摇和冷水冷却下，慢慢加入 10mL 浓硫酸，冷却至室温后， 加入10g 研细的溴化钠（2）及几粒沸石，装好常压蒸馏装置进行蒸馏，在接收瓶内放入少量冷水并浸入冷水浴中（3），使接引管的末端刚好与冰水接触为宜。 开始用小火（4）加热蒸馏，约 30min 后慢慢提高加热温度， 直至无油状物馏出为止（5）。将馏出液倒入分液漏斗，将下层的粗制溴乙烷置于干燥的锥形瓶里。将锥形瓶浸于冰水浴，在旋摇下逐滴加入浓硫酸约 5mL （6），用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从漏斗的上口倒入 30mL 蒸馏烧瓶中。 装配蒸馏装置，加入沸石，用水浴加热进行蒸馏，用已称重的干燥的锥形瓶作接收器，并浸入冰水中冷却。收集 37℃～40℃的馏分。 产量：约 7g。 纯溴乙烷为无色液体，沸点 38.4℃，1.4239。 本实验约需 4h 。 五、注释 （1）加少量水可防止反应进行时发生大量泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。 （2）研细的溴化钠在搅拌下加入，防止结块而影响反应的进行。亦可用含结晶水的溴化钠（Na2H20），， （3）由于接收瓶中加入了冷水，故在蒸馏时防止馏出液倒吸。一旦发生倒吸，应立即使接引管的下端露出液面，然后稍微加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。 （4）蒸馏速度宜慢，否则蒸气来不及冷却而逸失；而且在开始加热时，常有很多泡沫发生，若加热太剧烈，会使反应物冲出。 （5）馏出液由浑浊变成澄清时，表示已经蒸完。拆除热源前，应先将接收器和接引管离开，以防倒吸。稍冷后，应趁热将瓶内物倒出，以免硫酸氢钠等冷后结块，不易倒出。 （6）加硫酸可除去乙醚、乙醇及水等杂质，为防止产物挥发，应在冷却下操作。 六、思考题 在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？粗产物中可能有什么杂质？是如何