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ICP-OES法测定地质样品中的铟 口文田耀1’2周瑶1’2孙文军1’2刘向磊1’2王腾飞1’2 (1．河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院，河南洛阳471025； 2．河南省金银多金属成矿系列与深部预测重点实验室，河南洛阳471025) 摘要：本文研究了用革取分离，ICP--OES测定地质试样中铟的方法。在一定量铁存在下，硫酸一 0751 0751 质GBW 1、GBW 2、GBW07405、GBW07406进行12次平行测定，结果与标准值吻合。R,SD (n=1 2)为I．56％～5．64％。加标回收率为98．1％～102．6％。方法较简便实用，经地质标样验证，结 果满意。 关键词：铟；ICP--0ES法；萃取 铟属于分散元素，在地壳中的含量非常低，其范围 约为10～～10～。铟的应用领域十分广泛，且在新用途方均为分析纯以上级别。 面的用量逐年在增加，随着地质调查、地质找矿工作的进 1．3标准曲线 一步深入，对铟的分析测试技术也相应地提出了更高、更 分取一定量的铟标准工作溶液(In=1 0“g／m1) mL 新、更快的要求。目前发现的铟独立矿物只有8种…，且 于50mL烧杯中，加lmL铁溶液，4 HCl，置于控 极其少见。绝大部分的铟均以杂质的成分存在于其他矿物 温电热板上蒸干，滴加2滴盐酸润湿，加6mL(1+1) 中，一般分布于铅锌矿和锡矿石中，在以后的选矿及冶 硫酸，使盐类溶解，用水吹洗烧杯壁，加0．1g尿 炼中综合回收。传统的测试方法如光度法、极普法、原 素，低温加热至微沸，取下冷却，移入25mL比色 mLKB 子吸收光谱法效率较低已跟不上测试的需求，常规ICP—管，加0．8 r溶液，混匀，放置5min后， mL OES法测定地质样品中痕量铟还有一定的困难。本文用四加2．5 H3PO。，稀释至20mL，混匀。加5mL甲基异 酸溶样，MIBK萃取分离，ICP--OES测定地质样品中的丁基酮，萃取lrain，放置分层。抽出水相，再加5mL洗 铟，有效地消除了共存离子的干扰。该方法速度快、精度 液，震荡30S，放置分层，取有机相在ICP—OES上测 高，经过国家一级地球化学标准物质的测试验证，结果与 定，工作条件见表1．样品间用空白MIBK清洗。 标准值吻合。 1．4样品分解 称取1．0000g样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中， l实验部分 加少量水润湿；加人5mL浓HN0，，加热几分钟，加入 5 mL mL 1．1仪器及工作参数 mL浓HCl、3HF、1 H2S04于电热板上加热 ICAP 6300全谱直读等离子体发射光谱仪(美国至沸腾后，保持此温度30min，至开始冒浓H：SO。烟后 mL Thermo公司)，CID(电荷注入检测器)，iTEVA操作软件。继续升温至白烟冒尽，取下冷却，加5 HCl蒸至近 仪器工作条件见表1。 干，以下按标准曲线方法操作。 表1 仪器工作条件 2结果与讨论 2．1仪器工作条件的优化