多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱%2f质谱联用测定海水中多环芳烃.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．A006 多壁碳纳米管固相萃取．气相色谱／质谱联用测定海水中多环芳烃 肖荣辉，马继平“，朱世文，，鹿文慧，李茉7 r青岛理J：人学环境与市政1：科学院，山东省青岛市，266033) 多环芳烃(PAHs)是一种常见的环境污染物，也是最早被发现I：!『勺环境致癌物之一I=lJ美国国家环 保局(US 液相色谱12 J、气相色谱闭、气相色谱．质谱联用(Gc，Ms)f4】等。固相葶取(sPE)由于具有溶剂用量少、 萃取效率商、易于自动化等优点已经被J’|泛应用与水样的前处理，对于水中多环芳烃的富集大多采 Jl={j 质材料【(”，具有独特的机械性能、+I毡子性能、。化学性质羽I较大的比表面积，“因而具有较大吸附容景， 有作为同柑萃取吸附剂而对某些化合物进行有效萃取的巨火潜力，已．[i；!用于环境水样中某些有机污 7-10l 染物的富集1 o MWCNTs|』4由于具有高度离域的火兀键，其结构特点具有与多环芳烃很好结合在 一起的趋势，会达到很好的吸附效果。目前对于EPA指定优先监测的16种多环芳烃，尚未见采刚 的性能，富集后采刚GC／MS对青岛近海海水水样进行了分析。 关键词：多壁碳纳米管，周相葶取，气相色谱一质谱法，多环芳烃，水 l实验部分 1．1仪器与试剂 美国Thenno Trace2003 Finngan DSQ气质联川仪；l固相萃取装置，LC一18吲相萃取柱 购丁．深圳Nanotech Port有限责任公司Il上己炕为色谱纯，韩困SKChemical公；；；：l；EPAl6种多环芳 烃}}{i合标准样品，每种多环芳烃浓皮均为2000mg／L，购1二荧闻Supelco公司。 1．2色谱／质谱条件 载气流速为1．0mL／min；进样rI汛皮为280V，进样姑’1血，不分流进样。质谱条件：传输杆温度为 280。C；电子轰出(EI)离子源，电子能鼙70eV，离子源温度250℃；溶剂延迟4rain。 1．3固相萃取条件 MWCNTs SPE小柱以商^^化的聚丙烯㈣相摹取柱管装填，将LC．18㈣相萃驭柱的填料去除，称 取50ragMWCNTs，装入攀取管中，装填高度约为lcm，两端用筛极封住印为MWCNTsSPE柱。-使 川前分别J：tJ 10mL止己烷及10mL甲醇淋洗，10mL去离子水活化，使500mL的水样以2．5mL／min 通过小柱后抽干15min，15mL l|l：己烷洗脱，氮气吹脱至1．0mL，取19L进行气相色谱／质谱分析。 2结果与讨论 2．116种PAHs的GC／MS定性及定量离子的选择 按_|{}l 1．2的色谱／质谱条件，用令扫描方式对浓度为20mg／L的16种PAHs进行扫描，获得其总 顺序，确定了各保留时间对应的化合物名称，并选择没有干扰的半度较高的碎片离子作为选择离子 检测模式(SIM)下的定餐离子。 2．2标准工作曲线 用100mg／L 系刑溶液进行测定，得到标准曲线的同归方程，结果表明，在0。0510．0mg／L范围内各组分的浓度与 峰丽积的线性关系良好，相关系数在0．9848—0．9991之间。 ”通信联幂入，马继平(1972～)，史，硎教授，博士。研究方向：样品预处理、色满技术在卅i境检测中的能用叼f 剡琉日(J07WZOS)j青蛳鲤工炎学引进入才科研精劫箍惫(C2007-008)。 358 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 11n-‘一哪 图116种PAHs总离子流图 2．3萃取条件的选择 乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷四种溶剂作为洗脱剂的萃取效率，结果表明，采用正己烷作为洗脱剂 MWCNTs作为固相萃取填料的穿透体积大于500mL。 最为理想。通过实验证明50mg 2．4方法的相对标准偏差与检出限 苯并(g，h，i)花5．6％(0．004瞧，L)。 2．5实际水样的测定及其加标回收率 采集青岛第三海水浴场绿