Synthesis and Crystal Structure of 1-Phenyl-2-acetoxy-2-methyl-1-propanone.pdfVIP

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2017-08-16 发布于江西
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3O卷 l1期结构化学 (JIEGOUHUAXUE) V_01．30．No．11 20l1．1l Chrinese Struct． Chem． l61 16l8 SynthesisandCrystalStructureof 1-Pheny1．2．acetoxy．2．methyl一1．propanone① xuBao．Ming~ CHENGQian LUOYan CHENKun (HubeiUniversityofTechnology,Wuhan430068，China) ABSTRACT 1-Phenyl一2一acetoxy一2一methyl—propanone，anew 一hydroxyketonederivative，was synthesizedbyFriede1．CraftsacylationandcharacterizedbyFT．IR，H NMR，MS spectraand single．crystalX．raydiffractionmeasurements．TIledataareasfollows：monoclinic，spacegroup P21／c，Z=4，C12H1403，Mr：206．24，a=8．9430(2)，b=15．2680(4)，c 8．2550(2)A， 91．9650(5)。，V=1126．60(5)A，D =1．216g／cm，p(MoKa)=0．087ram-，F(000) 440，R 0．0725andwR=0．1379for1282observedreflectionswith120(／)．Thestructurewassolvedby directmethodsandrefinedbv向11．matrixleast—squaresrefinementon methods．Thebenzenering inthestructureisalmostcoplanarwiht hteadjacentcarbonylgroupsandt-carbonylatom． M eanwhile，thelongchainisapproximatelyperpendiculartotheplane．X-rayanalysisrevealsthat thecrysta1sturctureinvolvestwoweakinrtamolecularC-H…Ohydrogenbonds． Keywords：synthesis，singlecrystal，X-raydiffraction，一hydroxyketone 1 INTRODUCTIoN tionofaromaticcompoundsiswidelyappliedtothe production offinechemicals(Scheme 1)．The 6c—Hydroxy ketoneswhich arewidely used for classicmethodologyofFriedel-Craftsacylationisto freeradicalpolymerizationareanessentialgroupof usestoichiometricamountsofLewisacids，suchas photoinitiators[叫． Duetothehighefficacy,econo． metalhalides，orBronstedacidslikephosphoricor mics，safety,energy saving，wideapplication and sulphuricacid．Moreover,thereactioniscarriedout