黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法地研究.pdfVIP

史堡壁壶!!塑兰星!!查擅型 ·263· 月．主症、潮热出汗消失．心情稳定，精神好转，头晕耳 白。更年宁心胶囊在治疗潮热面红、自汗盗汗、失眠 鸣已除，睡眠平稳步梦，大小便正常。随访未复发。 多梦、心烦不宁、头晕耳鸣、手足心热等方面有独特 6体会 的疗效。 更年期是女性不可抗拒的生理过程。更年宁心胶 囊的问世填补了国内更年期综合征治疗领域的一项空 * 上海市浦东新区公利医院(200135) 黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法的研究 周芳1范拳燕2 黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准 精密称取对照品适量，加甲醇制成0．082mg／ml 《中药成方制剂》第五册，系由中药材黄柏加工而成的 单方制剂，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效， 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，各进样lOul，按上述色 用于湿热泻痢、黄疸、带下、热淋、脚气、骨蒸劳热、盗 谱条件测定峰面积，以峰面积值为纵坐标，盐酸小檗碱 汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹瘙痒等症。由于原部颁标准制 进样量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程为：Y 订时间较早，无含量测定项目，不利于该品种的质量控 制。本文采用HPI。C测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含 量．为该品种在生产、流通环节的质量控制提供了准确 性关系。 可靠的测定方法。 2．4精密度试验 l仪器与试剂 样5次．盐酸小檗碱峰面积积分值的相对标准偏差 1000高效液相色谱仪；Elite 仪器：Agilent 2％，结果列于表2。 HypersilC18柱，5tzm，46Xmm250mm：G1314A(VWD 检测器)；Agilenl化学1100工作站。 2．5对照品的稳定性试验 对照晶：盐酸小檗碱对_}}}!品购自中国药品生物制 品检定所，批号：0713—9906，供含量测定用。 定时间进样一次，测得盐酸小檗碱的峰面积值的相对 试剂：乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水。 标准偏差2％，结果见表3。 样品；贵阳新天药业股份有限公司提供，批号为 2．6样品的稳定性试验 2002080220020601 2方法与结果 备供试品溶液，精密吸取该溶液】让l，每隔一定时间进 2．1 样一次，测得盐酸小檗碱峰面积积分值的相对标准偏 实验色谱条件：流动相：乙腈一o．1mol／|．，磷酸 025mol／1．．十二烷基硫酸钠溶液(50差2％，结果见表4。 二氢钾溶液一ot l ：25 25)；流速：0．8ml／min；检测波长：345nm；柱温： 衰l线性考察结果 25C。此条件下盐酸小檗碱与其它组分达到较好分离。 对照品进样量(pg) 峰面税 波长选择时，以盐酸小檗碱对照品溶液进行紫外扫描 (200～500nm)，其最大吸收峰为345nm，故选择 345nm作为检测波长。 2．2供试品溶液及对照品溶液的制备 供试品溶液的制备：取黄柏胶囊内容物约0．029· 精密称重，置25m1量瓶中．加入盐酸一甲醇(1：100) 约15ml，超声处理lO分钟，放冷至室温后．加甲醇至 刻度，摇匀，过滤即得。 对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品 适量，加甲醇制成每lml含0．0424mg的溶液，即得。 2．3线性关系的考察 ·264 表3对照品的稳定性试验结果 进行含量测定，平行样5份，样品测定结