钙盐沉淀法制备低钾低钠多钒酸铵工艺研究.pdfVIP

攀 钢 技 术 ·1· 钙盐沉淀法制备低钾低钠多钒酸铵工艺研究 余晓春 （攀钢集团钒业有限公司） 摘 要：通过向钠化提钒浸出液中加入氯化钙在常压下沉淀钒酸钙，研究了氯化钙加入量、pH 值、钒溶液的浓度、 沉淀时间、沉淀温度对钒酸钙沉淀率的影响。研究表明：V/Ca 质量比为 1.48、pH 值 9～10、沉淀温度大于 80 ℃、 沉钒时间≥40 min 条件下，钒酸钙沉淀率≥98.5% 。钒酸钙经碳酸氢铵溶液脱钙、酸性沉钒处理，得到的多钒酸铵 中钠、钾含量均可降低至0.05% 以下。 关键词：钒酸钙；脱钙；沉淀；低钠 0 引言 2NaVO ＋2CaCl ＋2H O ＝Ca V O ·2H O↓＋4NaCl 3 2 2 2 2 7 2 钒 酸 钙 脱 钙 的 主 要 原 理 是 Ca V O 和 目前，国内氧化钒的沉钒工艺主要采用酸性铵盐 2+ 2- 2 2 7 NH4HCO3 作用，使 Ca 与 CO3 生成溶度积更小的 沉钒方法，钒沉淀率较高。但该工艺仍存在：①制得 CaCO3 沉淀，将钒溶解，其反应有： 的三氧化二钒中钾、钠含量高，若用于生产钒氮合金 Ca V O ＋2NH HCO ＝2CaCO ↓＋2NH VO ＋H O 易加速设备腐蚀；②酸性沉钒制得的多钒酸铵作为生 2 2 7 4 3 3 4 3 2 Ca V O ·2H O＋2NH HCO ＝2CaCO ↓＋2NH VO 产其它含钒化工产品的初级原料，其钾、钠杂质含量 2 2 7 2 4 3 3 4 3 ＋3H O 对后续提纯工艺造成影响；③产生了大量难处理的高 2 钙盐沉淀法生产钒酸钙作为过渡产品，经过进 氨氮沉钒废水，处理成本高。而沉淀钒酸钙可以减轻 一步深加工处理，可生产钾、钠含量更低的 V2O3 氧化钒生产过程中废水氨氮高的问题，将钒酸钙进一 （多钒酸铵）产品，其工艺流程见图1。 步处理后，能够生产出钾、钠含量更低的钒产品，如 冶炼钒铁或再加工制成氧化钒。 除磷后钒溶液 本试验主要研究了 pH 值、氯化钙的加入量、 钒溶液的浓度、沉淀时间、沉淀温度等对钒酸钙钒 氯化钙 沉淀率的影响，确定沉淀钒酸钙的最佳参数，并对 沉淀钒酸钙 钒酸钙进一步脱钙、酸性沉钒处理，获得了钾、钠 含量均低于 0.05% 的多钒酸铵产品。 氢氧化钠 1 试验原理 过滤、洗涤 通过向钒酸钠溶液加入相应的盐，如