2-羟基-1%2c2%2c3-三(2-苯并咪唑基)丙烷及其Ni(Ⅱ)络合物的合成和研究.pdfVIP

2002年6月 N。，l‘、o’l OF V LANRUOJGUANGXI02．10V 广西师范享学X学I报NO‘自R然MA科学U版N’IvNORMALUNI ERSITY 2一羟基一1，2，3一三(2一苯并咪唑基)丙烷 及其Ni(Ⅱ)络合物的合成与研究 王卓渊，王立格 (广西师范大学化学化工蕨，广西桂林541004) 重分析等，确定它们的组成，并进行红外光谱、紫外光谱、核磁共振等研究，发现TBZ为三齿配体，Ni(1)离子 与3个咪唑基c=N键上的N原子和1十cl一离子配体，配位数为4，呈蜻变四面体构型，络离子[Ni(TBZ) c13+带1个单位正电荷，呈正电性． 关键词：2一羟基1，2，3-三(2一苯并咪唑基)丙域；Ni(I)络合物；合成；研究 ‘ “ 中圉分类号：0626 苯并眯唑类杂环化合物及其络合物具有杀菌、消炎、抗癌等活性¨“，广泛用于人体疾病的防治、食品 和水果的防虫和保鲜防腐、动植物病毒的防治等““1，并在金属仿生酶的模拟研究中，起着重要的作 用‘6t“． 重性质和光谱性质等研究． 1实验 1．1试剂与仪器 无水乙醇为分析纯，其他试剂均为化学纯． 日立uV一3400紫外可见分光光度计；Nicolet Inova 5DX—B傅立叶变换红外光谱仪；美国Varian 500MHz超导核磁共振谱仪；美国Perkin—Elmer 分析仪；X一4显微熔点测定仪． 1．2 TBZ的合成 在250mL三颈烧瓶中，加入4．20 g柠檬酸c6H#o，·H20，6．49g邻苯二胺，10mL多聚磷酸，40mL 磷酸，在N。保护下，于180oc搅拌8 h，待反应溶液冷却后，倒入400mL冷蒸馏水中，用20％NaOH中 和至pH7．5左右，出现绿色沉淀．将沉淀过滤，水洗，干燥，用无水乙醇溶解，经活性炭脱色后，析出结晶， 在乙醇一水溶液中重结晶，得无色针状晶体(分子式为TBZ·2H20)，干燥得4．56 g，产率51．2％． 1．3 Ni(Ⅱ)与TBZ络合物的合成 取40mg TBZ·2H20，分别溶于无水乙醇中，在锥形瓶中混合均匀，于室温静 NiCl2·6H20和75mg 鬓30 1．4 TBZ及其Ni(Ⅱ)络合物的研究 和测定． 广西师范大学学报(自然科学版) 第：o卷 表1元素分析结果 2结果与讨论 2．1元素分析 1．括号内为理论值 C，H，N元素分析结果如表1所示 2．2熔点测量 经熔点测定，TBZ的熔点230。C． 2．3红