电化学沉积HAP涂层过程的光谱的研究.pdfVIP

第24卷，第11期 光谱学与光谱分析 2004年11月 and Analysis Spec=n碰copySpectral Nov日nber，2004 电化学沉积HAP涂层过程的光谱研究 时海燕，胡仁，林种玉，林昌健’ 厦门大学化学系，固体表面物理化学国家重点实验室．福建厦门361005 摘要采用红外漫反射光谱和拉曼光谱对一种典型电化学沉积条件下医用钛金属表面羟基磷灰石涂层的 生长行为进行表征，结果表明在沉积初始阶段，漫反射红外光潜及拉曼光谱可用于检测涂层的生长速度，而 原位拉曼光谱方法有望实现更准确地测量。 主题词红外漫反射光谱；拉曼光谱；羟基磷灰石 中图分类号：0646文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2004)11．0199．02 电化学方法沉积羟基磷灰石涂层具有条件温和易控、操 同反应时间的样品，样品干燥后进行光谱表征。傅里叶红外 作简便、无需制备前驱体、产物晶形良好等诸多优点，近年 来得到广泛研究。电化学沉积钙磷盐的基本过程足：通过控 制电化学反应，调节阴极／溶液界面化学环境，使电解液中的 统。 钙磷物种在腭极表面相对高的pH环境下达到一定过饱和． 进而从溶液相中结晶析出，沉积在金属电极表面，并可实现 2结果与讨论 与某些有机物种共沉积制备复合涂层。已有研究表明电解液 组成、基底材料、沉积模式、沉积温度、电极表面传质状况 不同沉积时问翩备的电沉积涂层的漫反射光谱见图1。 等对电化学沉积产物的物性均有影响，要制备性能稳定的钙 红外谱峰的强度随沉积时问的延长而增加，沉积时问为5 磷盐沉积膜层．必须深入研究钙磷盐沉积的动力学规律。钙 min时，羟基磷灰石涂层中磷酸根和氢氧根的主要吸收峰均 磷盐沉积的本质是不包含电子转移的化学结晶过程，因而经 显现出来，其归属见表l口’…。到10至15rain时间段，红外 典电化学研究方法不能提供直接的动力学信息．而光谱方法 谱峰的强度已经不能显示涂层量的变化；旺M实验表明沉 能同时提供化学物质种类与数量方面的信息，可以用于研究 积时问为7．5min时．羟基磷灰石涂层基本已经完全覆盖基 羟基磷灰石电化学沉积过程的动力学行为。采用红外漫反射 底，10至15min段，涂层继续生长，可知在况积初始阶段， 光谱和拉曼光谱对一种典型电沉积条件下羟基磷灰石的生长 行为进行表征．分别于不同反应时刻中断电沉积反应取出样 品，干燥后对其进行光谱测量，结合x射线电子衍射(XRD) 以及扫描电子显微镜(SEM)的实验结果得到相应条件下电沉 积过程的基本规律。 j。暑一§5 1实验 电沉积工作电极为工业纯钛，表面依次用600，800， 1 0008碳化硅砂纸打磨，使用之前用酸刻蚀液(古10％硝酸 4 和1％氢氟酸)处理60s，冲洗并凉于备用。对电极采用铂电 Wavenumber／cm。1 ofdisusereflection订m ng．1Dependenm 极。电解质溶液为含4．2×10_tool·L～CaCll，2．5×10。 0fIIA time