模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵地研究.pdfVIP

模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵地研究.pdf

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参考文献: P V O of 【1】BonatoS,Lanchote M.Journal B,783(2003):273—275. L,Takayanagui Chromatography 【2]Goldsmi出R andClinical S.in:Katung,B。G(Ed),Basic 1995,804—807. V P O alof 【3】Lanchote M.Joum B,709(1998):273—279. L,MarquesS,Takayanagui Chromatography F V O 【4】PaiasO,Lanchote M,Bonato,PS,Chirality9(1997):722—726。 L,Takayanagui 1,22:3263—3 【5】Paias,FO,Lanchote,VL,Takayanagui,OM,Bonato,PS,Electrophoresis,200 269。 of 043—1054. 【6】ProstF,CaslavskaJ,ThormannW.Journal Science,2002,25:1 Separation R J of 【7】珏fuisdenE,KraakC,PoppeH,Journal of (8】OkamotoY,KawashimaM,HatadaK.Journal 作者简介:翟宗德(1977一),男,甘肃天水人,在读硕士研究生。 模拟移动床色谱分离制备手性农药甲霜灵的研究 柳春辉,王 霞,李文智,韩小茜,李永民,陈立仁 (中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州 730000) 摘要:利用自行组建的模拟移动床色谱(SMBC),在正相条件下,在自制的涤敷裂纤维素一三(3,5一 二甲基苯基氨基甲酸酝)手馘嚣定相上首次成功地绷备虫了甲霜灵对映体,辑割备妁对映俸纯度达到 99%以上,与离效液相色谱法制备相比较,模拟移动床技术制备甲霜灵对映体的效率以及流动相的利用 率均蜗显高予高效液相色谱法。 笑键词:横拟移动床色谱;手性制备;甲霜灵 液相色谱的最初发展是用于分离、翩备物质,而不是分析物质的含量。20世纪70年代,高效液相色 谱技术的出现改变了这一现状,HPLC可以较为精确地测定有机化合物及无机化合物的含量,从而使液 相色谱技术转向分析方面的研究与应用。对于制备方面的研究工作,由于液籀色谱技术采用淋洗手段来 分离物质,在犬规模的工业制备方面的应用有许多不利因素,由于液相色谱制备技术有诸多缺点,制备效 率低下,制备成本很裔,因此铡备成菇的代价褶对较高,液糯色谱镧备技术也被看成一释昂贵的制备手 段。但是当人们碰到生物、药物活性化合物制备,特别是对映体、同系物等物质制备时,其它制备方法难以 胜任,则需依靠液耜色谱铡备技术。 为了改变这种现状,化学家和工程师们将发展的目光投向连续色谱技术。在诸多的连续色谱分离技 术孛,入靛考虑最多熬是模拟移凄寒急谱。模拟移动床色谱将模拟移动床技术与色谱分离技零有祝结合 起来,它通过沿流动相方向定期改变进样口与出样口的位置来模拟固定相相对于流动相的逆向流动。模 拟移动床色谱利震模拟移魂床技术使色谱分离裁备巍闻瑟变为连续过程,从露太大提高了色谱铡备效 率,同时也降低了用予制备的溶剂消耗,降低了制备成本。该项技术于1961年出现f11,最先用于石油工 监劁备{2】,20世纪90年代初期,科技工作者将

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