氯化苄常压单羰基化合成苯乙酸地研究.pdfVIP

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2017-08-16 发布于安徽
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氯化苄常压单羰基化合成苯乙酸地研究.pdf

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∗ D037 氯化苄常压单羰基化合成苯乙酸的研究邱祖民郑典模严进刘府芳（南昌大学化学工程系，江西南昌 330029 ）摘要本文系统性地考查了氯化苄单羰基化合成苯乙酸时，催化剂与反应溶剂的种类及其加入量、加料方式、反应温度、碱液浓度、三苯基膦用量、表面活性剂、油水体积比等因素对苯乙酸产率的影响，得出该反应的较佳反应条件为：一次性加入 0.15g Pd(PPh ) Cl 、75ml 3.5mol/L 的 3 2 2 NaOH 水溶液、0.24g PPh 、20ml 氯化苄、55ml 正丁醇，在 50℃下反应3h，这时苯乙酸的产率可 3 达 97.6 ％；此外，采用L 6 1 18 （3 ×6 ）正交实验，考查了反应温度、氢氧化钠溶液浓度、油水体积比、十二烷基苯磺酸钠用量、Pd(PPh ) Cl 用量、PPh 用量、溶剂（叔丁醇、正丁醇、正庚烷）等因素 3 2 2 3 对氯化苄单羰基化合成苯乙酸的影响，得出其较佳反应条件为：以正丁醇为反应溶剂，不加表面活性剂，加 0.24 g PPh 、0.4g Pd(PPh ) Cl 、20ml 氯化苄、55ml 正丁醇、75ml 3.5mol/L 的水溶液， 3 3 2 2 在 50℃下反应3h，此时苯乙酸的产率可达99.0 ％；另外，还探讨了反应体系中空气与苯乙酸的引入对反应的影响，结果表明：反应体系中空气的存在以及循环油相反应液中苯乙酸的带入对反应的速率、催化剂的稳定性及催化性能、苯乙酸的产率有很大不利的影响。关键词苯乙酸合成氯化苄单羰基化三苯基膦氯化钯正交实验中图分类号 TQ 028.8 文献标识码 A 文章编号 0438-1157 （2004 ）00-0000-00 STUDY ON THE SYNTHESIS OF PHENYLACETIC ACID IN THE NORMAL PRESSURE CARBONYLATION OF PHENYL CHLORIDE QIU Zumin，ZHENG Dianmo，YAN Jin and LIU Fufang (Department of Chemical Engineering，Nanchang University ，Nanchang 330029 ，Jiangxi ，330029，China) Abstract Influences of the factors affecting the productive rate of phenylacetic acid in the carbonylation reaction of benzyl chloride to synthesize phenylacetic acid are probed systematically in this paper, such as the variety and amount of catalyst and solvent, material feeding, reaction temperature, sodium hydrate concentration, the amount of triphenylphosphine, surfactant, the ratio of organic