超声波催化糠偶姻缩合地研究.pdfVIP

2002年全国精细化工有机中间体学术交流会论文 超声波催化糠偶姻缩合的研究 王 辉 曾和平 (华南师范大学化学系 广州，51063幼 摘要:研究了超声波催化条件下温度、时间和起声波强弱时吠喃甲醛缩合生成糠偶姻的反应产率的影响，结果显示， 使用强超声在60℃下回流Ih是反应的最佳条件. 关键词:超声波 株偶姻 缩合 中图分类号: 超声波是一种特殊形式的能量，其在溶液中形 蒸糠醛，充分摇匀，用NaOH溶液调节反应液pH 成的冲击波和微射流可以快速地击活反应分子，从 值9-10，此时溶液变成红棕色。装回流冷凝管放置 而能较大幅度地提高反应活性。随着超声清洗器的 在超声波清洗器中，分别采用强弱超声恒温加热， 逐渐普及，以超声波作为反应的催化方式已成为热 反应一定时间，反应液呈红棕色并有晶体生成，稍 点”·’J·〕。本文报道了超声波技术用于吠喃甲醛缩合 冷后将反应液倒入冰水中析出品体，抽滤，用95% 反应生成糠偶姻的研究结果。 乙醇重结晶得白色晶体。 实验产物用熔点测定仪测定熔点，熔点距均在 实验 文献值允许的误差范围之内[41。样品以KB压「片经 红外光谱仪分析，谱图在3380cm.1685cm，有 1.1实验仪器及药品 强吸收峰，均与文献值3345cm-(-OH).1680cm 所用化学试剂均为分析纯，糠醛重蒸后用于反应， (C=0)基本吻合151 VB，为生化试剂。 CQ50超声清洗器，显微熔点测定仪， 2.结果与讨论 PERKIN-ELMER1700红外光谱仪。 1.2实验步骤 2.1超声波作用下温度对反应的影响 在125mL三口烧瓶中加入VBI0.7g,H203mL, 在反应时间为60min的条件下，对温度在40. 95%乙醇6mL,摇匀至VBI完全溶解，冷却至。℃ 50.60.70.80℃时的反应进行了比较，见表 1, 以下，边摇动边滴加2mlNaOH(3mol/L),3-5min 结果表明，在反应时间不变的情况下，吠喃甲醛缩 滴完，当碱液加至约一半时溶液显浅黄色，随后慢 合成糠偶姻的产率在60℃时最大，达到了50.996， 慢变黄。摇动烧瓶，慢慢滴加3.4m1(0.04mo)l新 其后随着温度的升高而减小，但减小幅度不大。 表1 超声波作用下温度对反应的影响 反应温度/C 40 50 60 70 80 产 率 43.2% 45.7% 50.9% 49.5% 483% 产品熔点/℃ 137-139 137-138 138-140 135-137 136-137 2002年全国精细化工有机中间体学术交流会论文 2.2超声波作用下时间对反应的影响 见表2，结果表明，在反应温度不变的情况下，反 在反应温度为60℃的条件下，对反应时间分别 应时间60min为宜，延长反应时间产率有所减少。 为40,50,60,70,80min的反应结果进行7比较， 表2 超声波作用下时间对反应的影响 2.3超声波频率强弱对反应的影响 结果表明，强频率的超声波作用下的产率高于弱频 研究了反应时间60min，反应温度分别为50, 率超声波作用下的产率。 60℃时，强、弱超声波对反应产率的影响，见表3, 表3 超声波频率强弱对反应的影响 超声频率 强 强 弱 弱