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氮化硅超细粒子复合化学镀铜的研究
赵斌,顾丹荚,宋元伟
(上海200237,华东理工大学化学系)
摘要 本文探讨了黑碳钢表面上的Si,N.超细粒子的复合化学镀铜I.:艺。研究了镀液的温度、pH
值、镀液中Si
aN4微粒的含量等冈素对复合化学镀铜-胜能的影响,得最佳l:艺条件:t=68℃,
pH=12.5,Si
力。用扫描电子显微镜观测镀层中Si-N1微粒的分布及生长情况,从微观结构来看添加Si。N。微粒对
化学镀铜虽然己基本形成了较为成熟的.1:艺,J。。泛用丁电子r业,但主要局限于制作非金属
及印制板}L金属化等电镀加厚镀层的导电层。所以当化学镀铜层作为表面镀层材料时,其耐磨性,
抗氧化性能,光亮度等都无法达到要求。
因此本课题是以增强耐磨性及抗氧化性为目的,尝试在黑碳钢表面.川具有高强度、抗热
震、抗蠕变、抗氧化的超细I刊体颗粒Si3N4平¨金属cLl基进行复合化学镀,扛黑碳钢表面形成金属
复合薄层(金属与化合物的复合层),得到一种新功能的复合材料,从而川丁提高化学镀铜层的耐
磨性和抗氧化性能。
2.实验部分
2.1试剂和仪器
实验药品
(A.R)
测试仪器
PHS一2C精密酸度计(上海雷磁仪器厂),QI—C2型刮刀磨损实验仪(大沣第一二材料实验机厂),
RIGA
型激光散射粒度仪(美国BROOK
HEAVEN公司),10卜1型恒温干燥箱(上海第二五金厂)
2.2前处理工艺
(1)除油液
NaOH::809/L
Na2CO:l:6.0,g/L
NaP01:479/L
用去离子水溶解至1L溶液
(2)酸蚀液
H2SO一(98%):12m1/L
KNO-t:389/L
_L}』左离子水溶解至1L溶液
(3)浸铜液
碱式碳酸铜:lg/L
柠檬酸:109/L
_E};|去离子水溶解至1L溶液
(1)前处理:将黑炭钢表面用锉刀及砂纸打磨抛光——+ 除油液除油(3min卜—◆去离子
水洗涤—+酸蚀液侵蚀(1min)_+去离子水洗涤—+
丙酮浸泡——’ 晾干—}称垂—+
洗涤——,浸铜液浸铜——.去离子水洗涤
2.3复合化学镀铜工艺流程
镀铜液的组成及配制
1)镀液组成
硫酸铜(CuSO.5H:0):109/L
乙二胺四乙酸二钠(EDTA
2Na):44.679/L
弧铁氰化钾(K.[FE(CN)。]):100mg/L
聚乙二阵--400(PET一400):100tng/L(约0.1m1)
2一巯基苯并噻唑(0.5mg)
甲醛(HCHO):12ml/L
2)镀液的配制
取一洁净烧杯,按上述组成配成溶液并混合,_L}』NaOH溶液调协镀液的pH值为所需值,同时圳
去离子水将溶液添加至所需体积,然后加入适昔Si:;、t超细粉末,再将镀液加热至所需温度。
(2) 复合化学镀铜:将甲醛加剑镀铜液中—+丰}仆镀铜(60rainL一捉山水洗—..丙酮洗涤—一
晾干、称重
2.4测试方法
1.镀速:J:lj电光分析天平称嫩镀前后的质鼙,根据公式计算化学铍的述率人小
镀速=(镀后质量.镀前质量),(钢片总面积+时问)
2.抗氧化性能:将镀4,|:放入空气中.一段时间肝观察其表面氧化的情犹,以氧化斑点山现的
快慢及数日米衡茸,另外将其放入稀硝酸中观察镀层被腐蚀的情况。
3.耐磨性:镀什在500克重量的负荷F,州磨损仪磨5分钟州电光大,l‘称量磨损
前后镀件的质拦,以磨损的量来衡鹫镀件的耐磨性。
4.结合力:_【;}j急冷法测定。
5.表面形貌:用扫描电子显微镜观察其表面状况。
2.5镀液中氮化硅的含量及镀液温度、pH值对镀速的影响
删定上述镀液的组成,分别进行如F实验:
1. 氮化硅含量的影响:川定pH=12.5,t=68℃,氮化硅的含鲑分别为
39/L,69/L,99/L,129/L,159/L,测定各[I的镀速及磨损始。
2. 温度的影响:I叫定pH=12.5,氮
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