电沉积纳米晶镍镀层地研究.pdfVIP

2005年上海市电镀与表面精饰学术年会论丈集 电沉积纳米晶镍镀层的研究 李科军，成旦红，王建泳，张庆，郭长春 (上海大学环境与化学工程学院200072) 摘要：采用脉冲电沉积技术与超声波技术的结合制备纳米晶镍镀层。XRD测试表明镀层最小晶粒尺寸达到11．5nm，此 时镀层的维氏硬度为643．1。通过热差分析测试表明纳米晶镍处于亚稳定状态，当温度超过340。C时，纳米晶镍晶粒 (11．5nm)放热增大，硬度随着热处理的温度和时间增加而降低。 1．前言 NiS04．7H20／(g．L1) 3009／L NiCl 纳米晶金属材料相比普通金属材料具有优异的性能 z．6H。o／(g．L1) 359／L 如硬度、延展性、磁性能等，已受到世界各国的广泛关注。 H。BO。／(g．L1) 409／L 电沉积技术是实现制备块纳米晶金属材料的重要手段。电 十二烷基硫酸钠／(g．L1) 0．19／L 沉积制备块纳米晶金属材料过程中存在的问题使其工业 有机添加剂(SH)／(g．r) 5．Og／L 化应用受到了限制“。1。为此，需要在电沉积技术基础上 2．O pH 开发出更好的制备工艺。本论文通过电沉积技术与脉冲电 t／℃ 50℃ 镀技术和超声波技术的结合制备了块纳米晶镍，并采用各 种物理化学方法和现代分析测试技术对电沉积纳米晶镍 脉冲电流 13A／dm2 的工艺和所获镀层的性能进行了研究。 占空比 1：10 2．实验 频率 lOOHz 搅拌 超声波与机械搅拌 2．1主要实验设备 结合 SMD一30型脉冲电源(大舜电镀设备厂)，JW一120超 施镀时间 15min 声波(功率500W)，SE-1000型硬度计(上海尚光光学显 微镜厂)，S-570HITACHI型扫描电子显微镜(日本日立 3．结果与讨论 公司)，D／MAX一1llC型的X射线衍射仪(日本公司)， 3．1平均电流密度对镀层组织结构的影响 differentialcalorometer scaning DSC7(美国DERKIN ELMER公司)，PARC电化学测试系统(美国普林斯顿应用 研究公司)。 2．2工艺流程 阳极为99．99％的镍板，阴极为lOmm*30mm*Imm的紫 铜片，电沉积时非工作面绝缘，依次经过酒精，丙酮，化 b 学除油，水洗，酸弱浸蚀，蒸馏水冲洗，然后电镀，水洗， 热风吹干，干燥箱保存。 2．3镀液组成及工艺条件